核磁共振技术(NMR)
第1楼2005/04/29
1. 我们目前操作得比较多的是预饱和方式 (presaturation). 其它几种还在了解中.2. "压多溶剂峰" 指的是什么? 如果是样品中含有没去干净的乙醚或乙酸乙酯, 不应该是使用压溶剂峰法去除的. 而应该是在产品处理过程中去除干净. 操作如下: 样品吹干 (少量, 用吹风机), 加一般氯仿少量, 吹干, 重复加氯仿吹干, 最后加 0.5 毫升氘代氯仿进行检测.
第2楼2005/04/29
同时消除几个小分子溶剂信号可以使用PRFT法,我的经验效果很好.当然在样品处理时没有小分子溶剂最好,使用上面的方法是在特殊情况下,如果自己亲自测定,那就方便些.
第3楼2005/04/29
加入氯仿吹干固然是好办法,但是溶剂不小心过热分解,要用风去吹,而不是加热。我自己更经常把样品在真空下放几个小时,就会很干净,如果还有溶剂,就要考虑是不是溶剂和样品形成了复合物,因为有的时候很久也无法弄干净溶剂。不过我想你问的是生物中压水峰是吗?在做大蛋白质的时候最好用水做溶剂,而且如果用了氘代水,蛋白上的NH信号就看不见了。所以普通水的峰是一个大的问题。请问你用的是什么仪器?
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