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【求助】峰面积突然变小,第二天有恢复是怎么回事情?反复几次这样!

  • yangguowen
    2008/10/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我现在做岛津GC-14C受动进样,前几天进同样量的样品,第二发现快没有载气了,换了载气以后,发现样品中所有的蜂几乎变大了一倍!开始以为是载气的原因.可最近又有问题了,什么都没有变的情况下峰面积基本稳定了几天(重现性不是很好,基本可以),昨天前三针的峰面积还好好的,可第四针以后面积又突然变小几乎一倍.几天来进样发现又变到以前了(就是面积大一倍)第二针面积有小了~~~
    请问哪个大峡能告诉我这是怎么回事情啊?为什么呢?
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  • yangguowen

    第1楼2008/10/27

    还说明一点,我们是FID检测器!程序升温,不分流进样!不分流进样时间为0.5min
    检测方法为欧洲标准,内标法!手动进样1ul

    yangguowen 发表:我现在做岛津GC-14C受动进样,前几天进同样量的样品,第二发现快没有载气了,换了载气以后,发现样品中所有的蜂几乎变大了一倍!开始以为是载气的原因.可最近又有问题了,什么都没有变的情况下峰面积基本稳定了几天(重现性不是很好,基本可以),昨天前三针的峰面积还好好的,可第四针以后面积又突然变小几乎一倍.几天来进样发现又变到以前了(就是面积大一倍)第二针面积有小了~~~
    请问哪个大峡能告诉我这是怎么回事情啊?为什么呢?

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  • happy水中月

    第2楼2008/10/27

    你仔细检查看看系统是否有微小的漏气地方,有的时候,在石英喷嘴的地方有点有的裂缝,时断时紧,就会出现你说的现象。换个新的就好了

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  • happy水中月

    第3楼2008/10/27

    仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • chengjingbao

    第4楼2008/10/27

    查一下你的载气压力是否波动。

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  • 蓝色火焰

    第5楼2008/10/27

    建议检查一下以下内容:
    1、进样器是否用的是同一只,有可能是进样量不准,或者是进样器损坏引起的。
    2、检查监测器的喷嘴是否损坏和检测其温度。
    3、检查进气管路内是否有水。

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  • KEN

    第6楼2008/10/27

    不分流时间为0.5min??是否是这个时间之后再开启分流?有可能是这里的原因,建议把这个时间稍稍延长一点点(如设置为0.7min)后再看有没有以上现象出现。
    另外,检查一下系统有没有漏气现象。

    yangguowen 发表:还说明一点,我们是FID检测器!程序升温,不分流进样!不分流进样时间为0.5min
    检测方法为欧洲标准,内标法!手动进样1ul

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  • yangguowen

    第7楼2008/10/27

    如何检测你说的石英喷嘴有裂缝?一般微小的漏气是很难检测出来

    lianlxh 发表:你仔细检查看看系统是否有微小的漏气地方,有的时候,在石英喷嘴的地方有点有的裂缝,时断时紧,就会出现你说的现象。换个新的就好了

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  • yangguowen

    第8楼2008/10/27

    我们原来做个2分钟的,但是感觉定量更不准(是跟别人-国外公司-比较的)就变到0.5了.现在是只不定什么时候出现这种情况,一般好象是稳定的,但是当我们觉得稳定了,它就来个冷不防!

    gzzdgx 发表:不分流时间为0.5min??是否是这个时间之后再开启分流?有可能是这里的原因,建议把这个时间稍稍延长一点点(如设置为0.7min)后再看有没有以上现象出现。
    另外,检查一下系统有没有漏气现象。

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  • 草莓森林

    第9楼2008/10/28

    我是新人,遇到了类似的问题,就是打酒精的时候峰面积很大,但是一打其他样品,就小的很夸张(进样量是相同的)。
    怀疑是检测器里有污染,正在升温老化检测器(卸下柱子以免固定液流失)。
    具体结果要到下午才知道呢。。。

    yangguowen 发表:我现在做岛津GC-14C受动进样,前几天进同样量的样品,第二发现快没有载气了,换了载气以后,发现样品中所有的蜂几乎变大了一倍!开始以为是载气的原因.可最近又有问题了,什么都没有变的情况下峰面积基本稳定了几天(重现性不是很好,基本可以),昨天前三针的峰面积还好好的,可第四针以后面积又突然变小几乎一倍.几天来进样发现又变到以前了(就是面积大一倍)第二针面积有小了~~~
    请问哪个大峡能告诉我这是怎么回事情啊?为什么呢?

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  • sarge

    第10楼2008/10/28

    我好像也遇到过这样的事~~~你把气路都检查一遍,前面气体净化处是否有漏的?还有就是气体净化那里有些要塞棉花过滤杂质的,我那次就是一个小丫头瞎乱弄,把那个气路净化管放烘箱里烘了,而且装上后没装棉花过滤,到最后我检查时已经晚了!!!!!一根柱子都废了!几千两银子呢!

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