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气相色谱仪尾吹气的作用? 程序升温和恒温的区别是什么?

气相色谱(GC)

  • 气相色谱仪尾吹气的作用? 程序升温和恒温的区别是什么?
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  • 枫叶??

    第1楼2019/07/15

    气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的 载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。

    那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。

    尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

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  • 枫叶??

    第2楼2019/07/15

    程序升温适合做一些样品中物质沸点相差很大的样品,能达到一个理想的分离状态

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  • PAEs

    第3楼2019/07/16

    应助达人

    程序升温是为了更好的让样品中的不同物质分离

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  • dadgoh

    第4楼2019/07/16

    应助达人

    恒温分析,是指样品各组分在某恒定温度下可以得到很好的分离效果,得到满意色谱图,并无高沸点物质滞留柱上时,所采用的一种仪器操作方式。

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