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【求助】我想消解鱼肝,同事烘干发现全是油脂,请问能用 微波消解吗?

微波消解

  • 悬赏金额:22积分状态:已解决
  • 我想消解鱼肝,同事烘干时发现全是油脂/油,请问能用 微波消解吗?


    CEM的仪器,没介绍能否消解动物油,但是明白禁止使用甘油,甘油酯类样品的消化,请大伙给个建议,谢谢!

    要做Se,可是我们的冷凝回流装置坏了

東成西就 2008/10/29

[quote]原文由 [B]螺旋藻[/B] 发表: 谢谢一楼! 你对微波消解很内行! 可能还要请教! "预消解30分钟,以防发生爆罐",是指冷消化吗?是"加上试剂等一会的意思?" 湿样能稍微多称一点吗?要作的元素很多! 还有As,Co,Cr等 谢谢二楼! 我消解一般样品都过夜,因为是搞测试为主. 另外,如何给大家分点积分呐,我也不会![/quote] 你称样量最好不要超过0.2g,因为微波消解的称样量不可大于0.2g,加入试剂量不可大于10ml(CEM仪器上有这样的规定),否则会发生消解不完或压力过高而爆罐,这种现像在以前别的公司有发生过。如果你含量很低你可以定容至50ml或干脆浓缩也行,但是还是建议你不要加入样品量太多。另外,氧化剂(如双氧水,高氯酸量也不可太高,一般双氧水不要超过5ml,高氯酸不可超过2ml)

liu999999 2008/10/28

加入试剂后,放置过夜再消解。

wenwen1017 2008/10/28

[quote]原文由 [B]zhangxiaohg[/B] 发表: 可以用微波来消解,但是你的称样量不可大于0.2g,并要加双氧水,从面对里面的有机物进行氧化,不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟,以防发生爆罐。这个我以前做过:称样0.1g,加2ml双氧水,2mlHCL,6ml硝酸,进行消解。温度设定:室温---90度,hold 1min---120度,hold 1min---180度---hold 5min即可。切记,要预消解,不要加完试剂就上微波。[/quote] 油脂类一般先的加萃取剂做前处理 完了就可以做了 微波消解效果比较好 如果不做前处理 消解需要酸量比较大 能补充一个问题吗 你是采用什么方法赶酸的啊

迷失的精灵 2008/10/28

可以消解,采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品,氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg,用国家标准物质对方法进行了验证,加标回收率为98%~103%,分析精度(RSD,n=7)为1.5%~10.9%.

sharkwein 2008/10/28

[quote]原文由 [B]zhangxiaohg[/B] 发表: 可以用微波来消解,但是你的称样量不可大于0.2g,并要加双氧水,从面对里面的有机物进行氧化,不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟,以防发生爆罐。这个我以前做过:称样0.1g,加2ml双氧水,2mlHCL,6ml硝酸,进行消解。温度设定:室温---90度,hold 1min---120度,hold 1min---180度---hold 5min即可。切记,要预消解,不要加完试剂就上微波。[/quote] 这个很专业了[em0814]

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  • 東成西就

    第1楼2008/10/28

    可以用微波来消解,但是你的称样量不可大于0.2g,并要加双氧水,从面对里面的有机物进行氧化,不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟,以防发生爆罐。这个我以前做过:称样0.1g,加2ml双氧水,2mlHCL,6ml硝酸,进行消解。温度设定:室温---90度,hold 1min---120度,hold 1min---180度---hold 5min即可。切记,要预消解,不要加完试剂就上微波。

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  • liu999999

    第2楼2008/10/28

    加入试剂后,放置过夜再消解。

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  • 螺旋藻

    第3楼2008/10/28

    谢谢一楼! 你对微波消解很内行! 可能还要请教!

    "预消解30分钟,以防发生爆罐",是指冷消化吗?是"加上试剂等一会的意思?"


    湿样能稍微多称一点吗?要作的元素很多! 还有As,Co,Cr等

    谢谢二楼! 我消解一般样品都过夜,因为是搞测试为主.

    另外,如何给大家分点积分呐,我也不会!

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  • wenwen1017

    第4楼2008/10/28

    油脂类一般先的加萃取剂做前处理 完了就可以做了 微波消解效果比较好 如果不做前处理 消解需要酸量比较大

    能补充一个问题吗 你是采用什么方法赶酸的啊

    zhangxiaohg 发表:可以用微波来消解,但是你的称样量不可大于0.2g,并要加双氧水,从面对里面的有机物进行氧化,不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟,以防发生爆罐。这个我以前做过:称样0.1g,加2ml双氧水,2mlHCL,6ml硝酸,进行消解。温度设定:室温---90度,hold 1min---120度,hold 1min---180度---hold 5min即可。切记,要预消解,不要加完试剂就上微波。

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  • 迷失的精灵

    第5楼2008/10/28

    可以消解,采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品,氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg,用国家标准物质对方法进行了验证,加标回收率为98%~103%,分析精度(RSD,n=7)为1.5%~10.9%.

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  • sharkwein

    第6楼2008/10/28

    这个很专业了

    zhangxiaohg 发表:可以用微波来消解,但是你的称样量不可大于0.2g,并要加双氧水,从面对里面的有机物进行氧化,不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟,以防发生爆罐。这个我以前做过:称样0.1g,加2ml双氧水,2mlHCL,6ml硝酸,进行消解。温度设定:室温---90度,hold 1min---120度,hold 1min---180度---hold 5min即可。切记,要预消解,不要加完试剂就上微波。

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  • 東成西就

    第7楼2008/10/29

    你称样量最好不要超过0.2g,因为微波消解的称样量不可大于0.2g,加入试剂量不可大于10ml(CEM仪器上有这样的规定),否则会发生消解不完或压力过高而爆罐,这种现像在以前别的公司有发生过。如果你含量很低你可以定容至50ml或干脆浓缩也行,但是还是建议你不要加入样品量太多。另外,氧化剂(如双氧水,高氯酸量也不可太高,一般双氧水不要超过5ml,高氯酸不可超过2ml)

    螺旋藻 发表:谢谢一楼! 你对微波消解很内行! 可能还要请教!

    "预消解30分钟,以防发生爆罐",是指冷消化吗?是"加上试剂等一会的意思?"


    湿样能稍微多称一点吗?要作的元素很多! 还有As,Co,Cr等

    谢谢二楼! 我消解一般样品都过夜,因为是搞测试为主.

    另外,如何给大家分点积分呐,我也不会!

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  • rwc5654105

    第8楼2008/10/29

    用硝酸和三氯乙酸也可以吧。我以前用硝酸消解过大鼠肝脏,是用石墨炉法测Fe的。

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  • sin2008

    第9楼2008/10/29

    學習了呀,原來這也可以呀

    zhangxiaohg 发表:可以用微波来消解,但是你的称样量不可大于0.2g,并要加双氧水,从面对里面的有机物进行氧化,不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟,以防发生爆罐。这个我以前做过:称样0.1g,加2ml双氧水,2mlHCL,6ml硝酸,进行消解。温度设定:室温---90度,hold 1min---120度,hold 1min---180度---hold 5min即可。切记,要预消解,不要加完试剂就上微波。

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  • 恶狼

    第10楼2008/10/30

    其实就是里面的有机物比较多,消解时产生的气体量比较多,在不影响测试的情况下:尽量少取样、降低消解温度、一定要预消解。
    不过能用平板加热就不需要用微波消解。

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