【有奖答题】新手答题，版主送积分(只对经验500以下的版友）

happy水中月

2008/10/30

私聊

薄层色谱（TLC）

赏
悬赏金额:150积分状态:已解决

本活动针对经验在500以下的版友，超过的版主不会给积分了。问题比较简单，只要认真浏览下面连接里面的资料都可以找到答案。截止时间为10月31日晚10点
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071026/1035273/
1、薄层色谱板如何洗，洗到什么程度算合格了？
答：关于薄层板
.载板要求平滑清洁，没有划痕，在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水冲洗
干净。
什么样的玻璃算是干净：就是用洗洁精浸泡也好，用酸浸泡也好，当你觉得洗干净的时候，拿在手上立起来，如果发现水不是呈股流下，而是呈瀑布状态流下，那么说明你的玻璃已经洗干净了。其实真正洗干净的玻璃，很快就可以晾干的。
．怎样清洗用过后的薄层板，我试着用了洗衣粉、洗洁净，反复洗了数遍，仍然挂水珠。铺制薄层板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。建议用洗液泡。如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了，有说可以用盐酸的。

2、TLC的通用显色方法有哪些？
答：TLC的通用显色方法
理想的显色希望灵敏度高，斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好，斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比，在样品组成并不完全已知的情况下，通用显色方法显得尤为重要，通用显色方法主要有：
1、紫外照射法：方便、不破坏样品；
2、碘蒸气法：通用性强，与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用；
3、荧光试剂：制造荧光背景，使原来紫外下无荧光物质被鉴别，有荧光物质更明显；
4、硫酸溶剂：对绝大多数有机物有效，但有破坏性。

3、常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的？
答：一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚　
Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

4、常用的薄层色谱的固定相有哪些？

5、中药材薄层层析时，很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以和标准品比对，如何来解决这个问题？
在做中药材薄层层析时，很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以和标准品比对。建议大家含羧基的药可在展开剂里面加少量羧酸，含氨基的药可以在展开剂里面加少量三乙胺。
TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?
造成问题1的原因基本相同：
a、对于一些具有酸碱性的化学成分，在溶液中部分电离，事实上展开时存在分子、离子两种状态，以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为，造成脱尾甚至是一条线。
b、展开剂选择不当
c、点样量过大，样品超载
解决办法：
a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸
b、展开时以氨水饱和
c、减少点样量
调整展开剂种类、比例 .

maddog 2008/10/31

1、薄层色谱板如何洗，洗到什么程度算合格了？使用前105度烘十分钟，之后晾凉后，在正式使用前用即将使用展开剂展开一回即可 2、TLC的通用显色方法有哪些？搂主要问的是有什么显色剂还是有几种显色方法？显色剂按您作试验的物质不同而选用不同显色剂，有硫酸乙醇、磷钼酸、香草醛浓硫酸、.... 显色方式常见的有喷板和浸板两种。 3、常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的？主要溶剂的极性强弱如下：水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二恶烷>四氢呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞环己烷>正己烷>正庚烷 4、常用的薄层色谱的固定相有哪些？硅胶、改良硅胶、烷基键合硅胶、氧化铝、微晶纤维素、改良微晶纤维素、聚酰胺等等 5、中药材薄层层析时，很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以和标准品比对，如何来解决这个问题？用碱板，同时展开剂可以加点酸试试，能适当改变脱尾现象。

天海翠竹-云山碧梧 2008/10/31

1、薄层色谱板如何洗，洗到什么程度算合格了？用前105度烘10分钟晾凉后，使用前用展开剂展开一回. 2、TLC的通用显色方法有哪些？显色方式有喷板和浸板两种。 3、常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的？水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二恶烷>四氢呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞环己烷>正己烷>正庚烷 4、常用的薄层色谱的固定相有哪些？硅胶、微晶纤维素、烷基键合硅胶、改良微晶纤维素、改良硅胶、氧化铝、聚酰胺 5、中药材薄层层析时，很多药材因为含有羧基或者氨基会造成跑板拖尾现象或者重叠，这将难以和标准品比对，如何来解决这个问题？用碱板，同时展开剂可以加点酸试试，能适当改变脱尾现象。

guodongmei2008 2008/10/30

1、薄层色谱板如何洗，洗到什么程度算合格了？ 2、 TLC的通用显色方法有哪些？ 3、常用的展开剂极性大小的顺序是怎样的？答：极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚