【求助】求助分析岩土样品

楼主，你好！您可以看看《岩石矿物分析》这本书中是否有您需要的方法。

典型的岩石矿物分析，硫用碘酸钾容量法吧，硼用光度法测吧。

1. XRF分析Si, Ca, Mg, AL, Na, Mn, Fe, Zn, Cu, Ba, Co, Pb, Cr, Sr.
Mo用催化极谱,Cd用石墨炉,S可以用碘酸钾滴定,B用发射光谱.
2. 0.2500克样品用2毫升高氯酸,2.5毫升盐酸,2.5毫升硝酸,5毫升HF,低温溶解蒸干,升温到350度,继续蒸1小时,5毫升1+1盐酸浸取,移入25毫升塑料比色管,定容.上ICP-OES,测Ca, Mg, AL, Na, Mn, Fe, Zn, Cu, Ba, Co, Pb, Cr, Sr

唐伯猫点蚊香
(jiangyunjun3) 说得分析S的方法是下面的方法吗？ 另外，分析硼有什么好的方法啊？ 用ICP测硼怎么前处理样品啊？和测
Zn, Mo, Cu, Ba, Co, Pb, Cd, Cr, Sr一样，用酸溶吗？ 用碱熔样，不能上ICP吧？


燃烧-滴定法（燃烧—碘酸钾容量法）
(一)测定原理

将试样于1250～1300℃的高温下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫,将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收,用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点。
燃烧: 4FeS + O2=2Fe2O3 + 4SO2
3MnS +5O2 =Mn3O4 + 3SO2
吸收: SO2 + H2O=H2SO3
滴定:KIO3 + 5KI +6HCl = 3I2 + 6KCl + 3H2O
H2SO3 + I2 + H2O = H2SO4 + 2HI
(二)主要试剂及仪器 见P148图5--3
1.碘酸钾标准滴定溶液
2.淀粉吸收液(10g/L);
3.助熔剂
(三)测定步骤
将炉温升至1200～1300C,检查装置是否正常,于定硫吸收杯中加入淀粉吸收液(硫小于0.01%用低硫吸收杯,加20mL吸收液；硫大于0.01%用高硫吸收杯,加60mL吸收液),以600～1500mL/min的流速通氧，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色不褪,作为终点色泽,关闭氧气。
称取适量试样,置于瓷舟中,加入适量助熔剂,将瓷舟推至高温处,预热0.5～1.5min,
通氧,控制氧速为1500～2000mL/min,燃烧后的混合气体导入吸收杯中,使淀粉吸收液蓝
色开始消褪,立即用碘酸钾标准溶液滴定并使液面保持蓝色,当吸收液褪色缓慢时,滴定速度也相应减馒,直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同,间歇通气后,色泽不变即为终点。
除此以外还有燃烧—酸碱滴定法，与煤中硫含量原理相同燃烧后的气体用双氧水溶液作为吸收剂吸收二氧化硫,生成的H2SO3被氧化为H2SO4,然后用NaOH标准滴定溶液滴定生成的H2SO4,即可求出SO2的质量分数。

S用碘酸钾滴定,燃烧-酸碱滴定用于较高含量的S.
B在ICP的灵敏度比较高,关键是样品的前处理,普通的酸溶易挥发,碱熔盐类太高.

我实验室测定S是用比浊法。

唐伯猫点蚊香，仁兄还得请教您

B分子量较低，这种轻元素用ICP测合适吗？
用HCl,HNO3,HF,HClO4熔样有什么缺点吗？ 仁兄是指B容易挥发走？
盐类太高影响ICP测定精度！ 碱熔盐类太高指的什么？

您说得方法应该是土壤中有效硫的测定方法， 全硫的测定方法有吗？

全硫也是完全可以的。