【求助】-请教顶空的使用

我在故我思

2008/10/31

私聊

气相色谱（GC）

赏
悬赏金额:50积分状态:已解决

论坛版友lancydu的一个问题：
“我用的是hp7694,连接到hp6890.我现在的问题是：
1 接口处的联接方式，直接用带有针头的传输线插入气相口.虽然自己怀疑这样是不是严谨，但是我这里没有人知道怎么弄。
2 测出的峰值很高，0.1ppb浓度的苯水溶液的峰值也有7位数。现在的进样量是0.1ml.而且峰不漂亮，初始和最后的时候有分支
3 自动进样的过程中，需要吹扫吗？还是之前需要吹扫？另外，该怎么样进行吹扫呢？
4 我主要测苯。但是标准曲线都做不出来，重复性很差。
5，另外，因为gc-ma是两个人共同使用，另一个人不使用hs。每次我使用的时候，有必要重新启动整套仪器吗？”
请大家多多帮助，谢谢！

chenzongwei 2008/10/31

在分析化学手册专门有讲这个问题 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115588]解决办法[/url] [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115589]解决办法[/url]

猫 2008/10/31

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表: 论坛版友的一个问题： “我用的是hp7694,连接到hp6890.我现在的问题是： 1 接口处的联接方式，直接用带有针头的传输线插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]口.虽然自己怀疑这样是不是严谨，但是我这里没有人知道怎么弄。 2 测出的峰值很高，0.1ppb浓度的苯水溶液的峰值也有7位数。现在的进样量是0.1ml.而且峰不漂亮，初始和最后的时候有分支 3 自动进样的过程中，需要吹扫吗？还是之前需要吹扫？另外，该怎么样进行吹扫呢？ 4 我主要测苯。但是标准曲线都做不出来，重复性很差。 5，另外，因为gc-ma是两个人共同使用，另一个人不使用hs。每次我使用的时候，有必要重新启动整套仪器吗？” 请大家多多帮助，谢谢！[/quote] 我只能回答部分问题。第一个问题：安捷伦顶空与进样口连接有两种方式，一种是进样针直接插入进样口，一种是通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的epc进行进样。前者与后者相比，只是调分流比方便与否的差别，直接插入的分流比得通过旋钮来调整。但是我个人认为直接插进样口比接epc方便。最后一个问题：不用重新启动质谱，把进样针插入进样口固定好即可使用，不放心的话，重新调谐一下。

xdj0925 2008/10/31

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表: 论坛版友[B]lancydu[/B]的一个问题： “我用的是hp7694,连接到hp6890.我现在的问题是： 1 接口处的联接方式，直接用带有针头的传输线插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]口.虽然自己怀疑这样是不是严谨，但是我这里没有人知道怎么弄。 2 测出的峰值很高，0.1ppb浓度的苯水溶液的峰值也有7位数。现在的进样量是0.1ml.而且峰不漂亮，初始和最后的时候有分支 3 自动进样的过程中，需要吹扫吗？还是之前需要吹扫？另外，该怎么样进行吹扫呢？ 4 我主要测苯。但是标准曲线都做不出来，重复性很差。 5，另外，因为gc-ma是两个人共同使用，另一个人不使用hs。每次我使用的时候，有必要重新启动整套仪器吗？” 请大家多多帮助，谢谢！[/quote] 1,HP的顶空是你那样联接的,漏气换进样垫就行了. 2,HP顶空都有一个峰性展宽,你调大一下载气压力.可以改变一下峰性. 3,吹扫所指的是吹扫进样系统的残留吗?还是吹扫捕集.定量环系统的残留现象很严重,如果是吹扫残留那这个很有必要,第二个样品很有可能被第一个样品所干忧的.另外定量环系统的不能做加酸加碱的样品,一做仪器就不能用了哦! 4,重现性差就找找原因吧,具体的原因具体分析吧!是仪器还是人为原因? 5,我没用过MS,不好做什么评论,应该没必要重新启动仪器吧,用什么启动什么吧!

wangwenhui 2008/10/31

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表: 论坛版友[B]lancydu[/B]的一个问题： “我用的是hp7694,连接到hp6890.我现在的问题是： 1 接口处的联接方式，直接用带有针头的传输线插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]口.虽然自己怀疑这样是不是严谨，但是我这里没有人知道怎么弄。 2 测出的峰值很高，0.1ppb浓度的苯水溶液的峰值也有7位数。现在的进样量是0.1ml.而且峰不漂亮，初始和最后的时候有分支 3 自动进样的过程中，需要吹扫吗？还是之前需要吹扫？另外，该怎么样进行吹扫呢？ 4 我主要测苯。但是标准曲线都做不出来，重复性很差。 5，另外，因为gc-ma是两个人共同使用，另一个人不使用hs。每次我使用的时候，有必要重新启动整套仪器吗？” 请大家多多帮助，谢谢！[/quote] 有几个地方不明白，1.你说进样量为0.1ml,我感觉很少,1ml还差不多。2.你说的吹扫是否为隔垫吹扫,还是其他.另外我也用顶空测苯系物的,曲线很好