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【求助】锌的测定方法中消化样品的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我需要测定的是酒体中的锌离子,从查找的方法中(GB/T 5009.14-2003)其消化方法是干法消化,有湿法消化的方法吗?我用的是火焰原子吸收法。
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  • lizhongxi8

    第1楼2008/11/01

    (1)如果是液体,则直接稀释后可进行测定,为了更好地控制测试结果,建议用标准加入法;
    (2)如果是固体样品,用硝酸+高氯酸消解后定容后直接测定.

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  • 做牛做马

    第2楼2008/11/01

    酒体中的锌离子测试的前处理,你可以先去一定量的样品,在电热板上将其刚好蒸干,然后加入10ml优级纯硝酸,加热在2ml左右的时候,取下冷却后定容

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  • 〖藍山劍〗

    第3楼2008/11/01

    可以这样试试:直接取一定体积样品,上电热板上蒸至小体积(2-3ML),然后补加盐酸5ML,稍热过后加少许蒸馏水,煮沸后冷却定容上AAS测定

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  • jili2008

    第4楼2008/11/07

    我用湿法消化酒样,所测结果为0.09mg/L。
    消化方法:5ml样,小火去除酒精后,加20ml混合酸,消化至无色液体并有大量白色烟雾,取下放冷,再加10ml水赶酸至有大量白色烟雾,此时液体近2--3ml。放冷后用1mol/L盐酸定容至25ml,此时稀释倍数为5,导入原子吸收光谱仪检测。
    用干法消解,结果却超出标准曲线范围。
    消化方法:于瓷坩埚内加入25ml样,小火去酒精,加入1ml1:10磷酸,水浴蒸干,再小火碳化,再放入马福炉内灰化8h后,放冷,加入适量混和酸,小火消化,此操作反复进行多次至无碳粒,放冷后,用1:11盐酸定容至25ml,此时稀释倍数为1,导入原子吸收光谱仪检测,超出曲线范围,在稀释5倍后检测结果仍超出标曲范围。
    大家帮我分析下这是怎么回事?

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  • 夜市

    第5楼2008/11/07

    锌很容易污染。过程环节越多出问题的几率越大。
    关键因素:实验用水的质量,酸的纯度,玻璃器皿的清洗。
    如果是酒样,建议直接用混合酸湿法消解,具体步骤楼上版友已经说了。

    jili2008 发表:我用湿法消化酒样,所测结果为0.09mg/L。
    消化方法:5ml样,小火去除酒精后,加20ml混合酸,消化至无色液体并有大量白色烟雾,取下放冷,再加10ml水赶酸至有大量白色烟雾,此时液体近2--3ml。放冷后用1mol/L盐酸定容至25ml,此时稀释倍数为5,导入原子吸收光谱仪检测。
    用干法消解,结果却超出标准曲线范围。
    消化方法:于瓷坩埚内加入25ml样,小火去酒精,加入1ml1:10磷酸,水浴蒸干,再小火碳化,再放入马福炉内灰化8h后,放冷,加入适量混和酸,小火消化,此操作反复进行多次至无碳粒,放冷后,用1:11盐酸定容至25ml,此时稀释倍数为1,导入原子吸收光谱仪检测,超出曲线范围,在稀释5倍后检测结果仍超出标曲范围。
    大家帮我分析下这是怎么回事?

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