仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】请教石墨炉检测血铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 刚刚使用石墨炉不久,这几天在建立检测血铅的方法。用的是Thermo S2石墨炉,氘灯扣背景,基改曲哪通。标准曲线是手工稀释高浓度标准溶液得到:0、5ug/l、10ug/l、20ug/l四个点,5ug/l的吸光度达到0.040,标准曲线拟合度99.8%的很好。
    但是在检测健康人样本时,结果全部是超标的,污染的可能性基本排除,请大家帮我想想办法,会是什么原因导致的?
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第1楼2008/11/10

    你可以回测一下样品,如果标样没问题,那一定是标准溶液出错了,

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第2楼2008/11/10

    应助工程师

    有可能是因为标准样品与你的样品中的基体不一致造成的,因为人血中有大量的蛋白质,而你的标准样品中没有。这种情况可能会造成非常大的偏差。

    zhou7928 发表:刚刚使用石墨炉不久,这几天在建立检测血铅的方法。用的是Thermo S2石墨炉,氘灯扣背景,基改曲哪通。标准曲线是手工稀释高浓度标准溶液得到:0、5ug/l、10ug/l、20ug/l四个点,5ug/l的吸光度达到0.040,标准曲线拟合度99.8%的很好。
    但是在检测健康人样本时,结果全部是超标的,污染的可能性基本排除,请大家帮我想想办法,会是什么原因导致的?

0
    +关注 私聊
  • 做牛做马

    第3楼2008/11/10

    在操作时要注意以下几点:

    1. 在采血和对血样进行处理过程中,由于血样是完全暴露在环境中,因此一定注意环境中的铅污染血样(如空气中微粒带来的铅污染、使用了被污染的器具等)。

    2. 在采血后对血样进行硝化,硝化的作用是去除血液里的纤维素,使铅以游离态的形式存在于溶液中。处理过程中如使用的硝酸本身的铅含量就很高,甚至会高于血样的铅含量,因此有必要在使用硝酸对血样进行硝化处理前先检测硝酸的铅含量并采取措施降低硝酸的铅的含量,避免血样的二次污染。

    3.分析者必须避免自身因素(化妆品、外敷药物、乳胶手套等)对样品的污染。

0
0
    +关注 私聊
  • zhou7928

    第5楼2008/11/10

    我也考虑过这个情况,但我们的样本量大,一天将近200个,标准加入的方法没办法做啊。

    ldgfive 发表:有可能是因为标准样品与你的样品中的基体不一致造成的,因为人血中有大量的蛋白质,而你的标准样品中没有。这种情况可能会造成非常大的偏差。

0
    +关注 私聊
  • wawawa

    第6楼2008/11/12

    石墨炉法要求标准和样品基体一致,否则会因最佳石墨炉条件不一致而造成较大误差。你可以用一正常人血(做几个正常人血的吸光度,取最小者)配系列作为工作曲线(每个浓度含跟样品等量的正常人血),这样就不用每个样品都采用标准加入法了,但一定要用一个含血的样品来优化石墨炉条件。工作曲线一般不会经过原点,计算时把样品和空白(不含正常人血)分别代入工作曲线算出浓度后相减即可(要保证试剂空白低,否则也会造成较大误差,可用另外的石墨炉条件测定试剂空白)。

    zhou7928 发表:刚刚使用石墨炉不久,这几天在建立检测血铅的方法。用的是Thermo S2石墨炉,氘灯扣背景,基改曲哪通。标准曲线是手工稀释高浓度标准溶液得到:0、5ug/l、10ug/l、20ug/l四个点,5ug/l的吸光度达到0.040,标准曲线拟合度99.8%的很好。
    但是在检测健康人样本时,结果全部是超标的,污染的可能性基本排除,请大家帮我想想办法,会是什么原因导致的?

0
    +关注 私聊
  • zlxzy0666

    第7楼2008/11/17

    你使用的全血吧?
    如果是,那么所使用的抗凝剂是至关重要的。

0
0
    +关注 私聊
  • kennyking

    第9楼2009/06/17

    参照WS/T 18,在标准溶液系列里,加进小牛全血。

0
    +关注 私聊
  • quexianyin

    第10楼2009/06/17

    打石墨炉扣背景的时候不用塞曼而是用氘灯,背景吸光度超过0.5就扣不准了!特别是你加基体改进剂的时候背景经常超过0.5的,所以打石墨炉的时候,用氘灯扣背景!它这个石墨炉基本上是个摆设!是做不出准确数字的!

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...