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使用ZEEnit700原吸石墨炉后发现的一些问题

henkyq

2011/10/25

原子吸收光谱（AAS）

用石墨炉也有一段时间了，发现了一些问题或是解决了，或是悬而未决，今天我就一起把没解决的问题一并发上来请各位一起看看：
1）石墨管内壁起皮剥离，外壁也有涂层剥离。如图1，该石墨管是用不超过100次，图中右上角已经掉皮了。主要用来测铅镉，最高温度：灰化750度，原子化1800度，磷酸盐做基体改进剂。主要有哪些因素可能引起这些现象啊
？
图1

2）石墨锥体光线通路上每次工作完都会有黄色的物质聚集在上面，我一般都在完工后就清洗锥体，基本每次都有见到。这又是有什么引起的呢？用什么清洗会比较好，我一般用无水乙醇。如下图

3) 锥体内壁也有轻微的起皮现象，这又是这么回事，难道是温度过高？对实验测定又会有上面影响？

4）上部分的电极在我们自己换装时不小心磕掉一点点，，不知是否对结果有上面影响？如下图，（这是完整的电极，磕掉的是最外一圈上的一点）

5）我们自己在换电极时，不小心把进气管的接口弄断了，找耶拿公司他们说也没这配件接口，说从来没碰见过这问题，没办法我们就自己做了一个转接头，运行没问题，但是转接口是一段长的气管做的，我们科长说不知道会不会对气流有影响，毕竟管径不一样，各位认为呢？

6）我以前陪基体改进剂都是用超纯水配的，最近看文献，有好多都是用1%的硝酸配制的，对实验结果有什么大的影响吗？

手机拍的照片不是很清楚，表述也不是很完整，希望各位见谅。

分
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ldgfive

第1楼2011/10/25

应助工程师

有可能是保护气不够

0

ldgfive

第2楼2011/10/25

应助工程师

有可能是气流量不足，也有可能是热解涂层不好

0

夕阳

第3楼2011/10/25

应助达人

这种现象主要是由基体改进剂造成的。一般测铅为了减少灰化损失，样品中均加入磷酸铵做掩蔽剂；但是磷酸铵对热解涂层的破坏力是很强的，这就是使用基改和不使用基改的矛盾性。从照片来看，楼主的石墨管不是损坏的很严重，因此继续使用问题不大。

0

wangjunyu

第4楼2011/10/26

应助工程师

请教安老师，如果加入别的基体改进剂会不会也对热解图层有那么大的危害呢。

0

秋月芙蓉

第5楼2011/10/26

建议LZ的6个问题分帖讨论，这样不方便

0

夕阳

第6楼2011/10/26

应助达人

我仅仅使用过，磷酸铵系列和硝酸钯两种基改。根据我的经验，磷酸铵对石墨管的破坏力最大，尤其是石墨管进样孔的周围最明显，我推测其中的原因可能是铵的强氧化作用吧？使用硝酸钯好一些。
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:请教安老师，如果加入别的基体改进剂会不会也对热解图层有那么大的危害呢。

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wangjunyu

第7楼2011/10/27

应助工程师

哦谢谢安老师。
夕阳(anping) 发表:我仅仅使用过，磷酸铵系列和硝酸钯两种基改。根据我的经验，磷酸铵对石墨管的破坏力最大，尤其是石墨管进样孔的周围最明显，我推测其中的原因可能是铵的强氧化作用吧？使用硝酸钯好一些。

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wangjunyu

第8楼2011/10/27

应助工程师

以前遇到过一个使用的氩气纯度不高的，石墨管寿命也是很短的。管内壁和管外壁都有想蜂窝状的小孔。

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夕阳

第9楼2011/10/27

应助达人

关于这个现象我在2008年写过一个帖子了
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:以前遇到过一个使用的氩气纯度不高的，石墨管寿命也是很短的。管内壁和管外壁都有想蜂窝状的小孔。

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