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PE ICP操作规程

  • tonyan2000
    2005/05/01
  • 私聊

ICP光谱

  • 这些操作规程是我来公司参加组建化验室的工作成果的一部分,作为纪念,公布出来,希望大家给予指导和纠正,谢谢!!
    ICP操作细节及日常维护
    一,    准备工作
    1,    打开氩气阀门并检查、调节气体压力。(氩气压力在0.62~0.68Mpa )
    2,    连接冷却循环水机电源并打开循环水开关,检查进、出水压力。
    (冷却循环水进出口压力为0.45/0.1Mpa)
    3,    打开主机电源,仪器自检预热。(一般需要3~5小时)
    4,    打开电脑并启动工作站WIN32。
    5,    打开抽风机和空气压缩机。(干燥空气压力为0.6Mpa)
    6,    连接进、出液泵管并打开蠕动泵检查是否连接正确。
    7,    点炬,等待1~2分钟,仪器点炬成功后稳定半小时。
    二,    分析过程
    1,    打开相应的分析方法。
    2,    将进样泵管依次插入空白/标准/样品溶液中,半分钟后点击分析按钮。
    3,    查看结果,如果需要数据处理,则需要建立IEC或MSF校正文件。
    4,    打印测试数据。
    三,    关机程序
    1,    清洗泵管,熄灭炬并松开泵管。
    2,    关闭抽风机和空气压缩机。
    3,    关闭工作站,半小时后关闭主机电源、冷却循环水电源、氩气阀门。
    4,    关闭ICP电源总开关,并整理实验室。
    四,    注意事项
    1,    在点炬前务必检查好,氩气、循环水、空气和通风,并确认相应的压力。
    2,    根据待机和用炬时间来不定时检查氩气的使用情况,及时更换氩气瓶。
    (待机时用气量1L/min,用炬时用气量17L/min,满瓶气可以用炬4小时或待机2.5天)
    3,每次分析完样品后,先用2%HNO3再用纯净水清洗5分钟后再熄火,然后松开泵管。
    4,定期检查气路是否漏气,特别在更换气瓶和气路改造时。
    5,在分析样品时,检查雾化压力,以免进样系统被堵。
    6, 每天分析完毕后将空压机中水放掉,如空气过滤器中有水,也需要放掉,保持干燥状态。
    7,点炬成功后必须稳定半小时以上,以免测试的数据重复性差,可信度低。
    五,    日常维护
    除了上面提到的,还要注意以下几点:
    1,根据样品量,定期检查喷射管和炬管是否有样品残留或碳沉积,如有需要用5%HNO3浸泡清洗,必要时可以加大浓度至10%;如分析有机物碳沉积多,可以放在马弗炉中500~550℃烧数小时。
    2,视样品情况定期检查石英窗是否脏。
    3,石英材质的附件和宝石喷嘴可以用5%HNO3浸泡清洗,O型环等有机材质可以用肥皂水和蒸馏水清洗。
    4,如使用十字交叉雾化器时,需要定期清洗宝石喷嘴和O型环。
    5,定期检查冷却循环水是否有明显减少需要补充或更换,一般半年检查一次。
    6,在检查雾化压力时,如有比平时值高10以上时,应检查进样系统堵塞情况。可以用2% HNO3进样冲洗5分钟。如不能清洗干净,可以卸炬清洗。
    7,同心圆雾化器的进程卡度在-2,十字交叉雾化器的进程卡度在-3
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  • 第2楼2005/05/01

    我写了16页,是PE 2100的,操作步骤按照操作过程写的,对不对请大家指正:其它是抄的,就不贴了

    1. 打开排风、空压机、氩气和循环冷却水,如有要求打开吹扫气,检查各气体输出压力是否正常(600-800Kpa),冷却循环水位、温度设定是否正常(20℃);
    2.打开主机电源,通常该开关维持打开可避免仪器待机时间,关闭样品进样门及等离子体门;
    3.装好蠕动泵管,打开电脑,打开ICP Winlab32操作软件,待联机正常后进入分析界面;
    4.打开Plasma Control窗口,按Pump钮,打开蠕动泵,检查泵是否正常工作,如有需要调整泵管路的张力,旋紧调整杆直到液体流速平缓无气泡,并注意是否有废液排出;
    5.按Plasma on自动点火,点火时会有约72秒的氩气充填时间,当等离子体打开时等离子体状态钮会显示等离子体已打开;
    6.通过观察窗观察离子炬是否稳定,若等离子体不稳定,在等离子体钮处按off,关闭等离子体或按仪器面板上紧急关闭钮;
    7.在工具栏内点击method调用分析方法,在“Manual control”窗口的下方“Results Set”空格内,输入测定数据将要存入的文件名称及位置;
    8.边吸空白溶液边点击“Manual Control”窗口中的“Analyze Blank”按钮,吸标准溶 液并点击标准图标Analyzer Standard相应标准溶液作标准曲线,得到标准曲线;
    9.在手动分析控制窗口中的“ID”一栏中输入样品名称,边吸样品溶液边点击“Analyze Sample”按钮,此时被击图标绿灯亮直至分析结束,如要停止当前样分析,再击一次图标;
    10.样品分析结束后可用稀酸冲洗3分钟,再用去离子水冲洗5分钟,从溶液中取 出毛细管;
    11.关闭Plasma,松开泵管,继续通气至炬管冷却,关闭泵,;
    12.关闭循环水、气体及空压机,打开排气阀放空空压机内余气和冷凝水,关闭排风、主机电源、电脑及总开关。

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  • 第4楼2005/05/01

    1,根据样品量,定期检查喷射管和炬管是否有样品残留或碳沉积,如有需要用5%HNO3浸泡清洗,必要时可以加大浓度至10%;如分析有机物碳沉积多,可以放在马弗炉中500~550℃烧数小时。



    你是说普通石英拘管也可以这样处理吗,

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  • 第5楼2005/05/04

    仪器自检预热需3-5小时吗

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  • 第6楼2005/05/04

    恩 是这样的 需要预热 稳定 不然结果的重复性不好 拘管处理应该可以吧

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  • 第7楼2005/05/05

    是仪器操作手册上写的吗?

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  • 第8楼2005/05/08

    中间一层氧化铝管怎么清洗的?需要常规清洗吗?

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  • 第9楼2005/05/11

    我用的是LEEMAN的机子,手册上推荐几种清洗方法:1)水样品:用20-40%的硝酸溶液浸泡一夜,用去离子水进行完全冲洗,风干或置于80度的的干燥箱中进行干燥。2)有机样品-皂水法:置于温的皂水中浸泡一夜,用去离子水进行完全冲洗,风干或置于80度的的干燥箱中进行干燥。3)有机样品-稀释法:用稀释剂(如煤油)浸泡一夜,用有机溶剂如丙酮或丙烯基乙炔清洗。4)有机样品-烘箱法:将炬管放入温度为600-900度的烘箱(马弗炉)干燥20-30分钟,关掉烘箱,充分冷却后拿出。

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  • 第10楼2005/05/11

    2100不需要预热很久

    tonyan2000 发表:恩 是这样的 需要预热 稳定 不然结果的重复性不好 拘管处理应该可以吧

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