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【求助】用HaypeSep Q 80&100 mesh TCD监测器 Ar为载气分离H2, CO2, CH4, H2O,为什么CO2不出峰

  • lilylutianshu
    2008/11/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用HaypeSep Q 80&100 mesh TCD监测器 Ar为载气分离H2, CO2, CH4, H2O,为什么CO2不出峰那?谢谢谢谢
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  • chengjingbao

    第1楼2008/11/12

    这柱子我没用过,首先确定它能分离否?会否合峰?含量是否太低?

    lilylutianshu 发表:用HaypeSep Q 80&100 mesh TCD监测器 Ar为载气分离H2, CO2, CH4, H2O,为什么CO2不出峰那?谢谢谢谢

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  • 家有田

    第2楼2008/11/13

    这种柱子还真没有遇见过,建议楼主换根柱子试试!

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2008/11/13

    不知你的柱子是几米的?以及载气流量、柱子温度是多少?你的H2, CO2, CH4, H2O浓度是多少?这种柱子的相对保留时间H2 0.143 ;CH4 0.256 ;CO2 0.45 ;H2O 1.45 。你是否判断错误把CO2, CH4搞错?CH4被主体峰掩盖的可能性较大!

    lilylutianshu 发表:用HaypeSep Q 80&100 mesh TCD监测器 Ar为载气分离H2, CO2, CH4, H2O,为什么CO2不出峰那?谢谢谢谢

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  • hfang2005

    第4楼2008/11/13

    这几样气体用HaypeSepQ分离不成问题(3~4M长),问题可能出在"Ar为载气,TCD上出峰"上.因为Ar和CO2的热导系数太接近了:16.36和14.65mW/(mk). 而且Ar做载气,TCD桥流又受到限制(Max 50~60mA @ 温度200c). 这样一来,使CO2在TCD上的检出灵敏度太低了.建议用氦气做载气,可使灵敏度提高50倍以上.但是H2的灵敏度会降低一些,并会出负峰,可以用极性自动翻转的功能和提高TCD桥流来解决这个问题.

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  • lilylutianshu

    第5楼2008/11/13

    谢谢大家
    我用的HaypeSepQ柱子3米长,原则上分离应该不成问题
    我也考虑了载气的问题,但是考虑到氦气会影响氢气得灵敏度(氢气数据更重要)所以选用了氮气作为载气,无论采用混合气体还是高纯CO2都可以出峰,但是偏小,而且是正峰,迷惑了又
    还有如果我使用氦气的话提高TCD桥流我应该设定多少?
    谢谢大家

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  • hfang2005

    第6楼2008/11/13

    TCD桥流也受TCD所设温度的限制,假设用氦气TCD设200C,估计最大可设到150mA,100mA肯定没问题,这样一来氢气灵敏度会提高不少.如果是进口GC,应该不会有问题,在Time program中,在氢气出峰(最早出峰)的时间段极性翻转即可.

    lilylutianshu 发表:谢谢大家
    我用的HaypeSepQ柱子3米长,原则上分离应该不成问题
    我也考虑了载气的问题,但是考虑到氦气会影响氢气得灵敏度(氢气数据更重要)所以选用了氮气作为载气,无论采用混合气体还是高纯CO2都可以出峰,但是偏小,而且是正峰,迷惑了又
    还有如果我使用氦气的话提高TCD桥流我应该设定多少?
    谢谢大家

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2008/11/14

    用氦气TCD设60C,最大可设到180mA,你分析的气体常压下都是气态的所以检测器和色谱柱没必要高温。但是用氦气做载气肯定会降低氢气的灵敏度,如有可能你不妨再增加一台带转化炉的FID来单独作甲烷和二氧化碳,其他还用目前的条件分析

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