仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】求助『如何使硝基苯化合物的峰变窄』

  • yingxiu0654
    2008/11/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离,目前条件是醇甲醇流动相,agilent的TC-C18反相柱,现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰,能够完全分离,但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽,严重脱尾,请教下大家如何解决这个问题
    +关注 私聊
  • trypticon

    第1楼2008/11/15

    可以尝试一下梯度洗脱,可以在甲醇里加点缓冲盐,调节比例,效果应该会好点

0
    +关注 私聊
  • Easy-Boy

    第2楼2008/11/15

    加点碱或酸(氨水或甲酸),看看那种好。

0
    +关注 私聊
  • happy王子矜

    第3楼2008/11/16

    首先请确认硝基是你样品中的主要极性基团,然后,你的保留时间太短,很可能都没发生分离,我怀疑你的两个峰说不定是一个东西出的。如果你确认硝基是主要基团的话,建议加一点缓冲盐,KH2PO4(0.01-0.02mol/L)试试。我做过简单的硝基的,加缓冲盐,然后水相比例在70%以上,就可以控制保留时间到5min.很简单的硝基苯类化合物。如果你样品没有其他大极性基团,感觉应该更容易做。

0
    +关注 私聊
  • tanggangfeng

    第4楼2008/11/16

    流动相加酸更能会更好点,加0.1%三氟醋酸。样品用甲醇溶解后,加点含0.1%三氟醋酸的水。

    yingxiu0654 发表:现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离,目前条件是醇甲醇流动相,agilent的TC-C18反相柱,现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰,能够完全分离,但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽,严重脱尾,请教下大家如何解决这个问题

0
    +关注 私聊
  • flying_fish

    第5楼2008/11/17

    出峰太早,可以尝试下梯度洗脱 或是简单的增大水相比例
    这个时候峰变形的话,可以尝试下加些添加剂,酸碱盐都可以试试,或者说尝试下通过调结pH来改善峰型

    yingxiu0654 发表:现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离,目前条件是醇甲醇流动相,agilent的TC-C18反相柱,现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰,能够完全分离,但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽,严重脱尾,请教下大家如何解决这个问题

0
0
    +关注 私聊
  • 知足常乐!

    第7楼2008/11/18

    加点缓冲也吧
    用磷酸或三乙胺调节PH值

0
    +关注 私聊
  • kong_2002

    第8楼2008/11/18

    你现在唯一的可变性估计只能是改柱子了。可以加我讨论qq:79808743.下次请各位提供方案时候加理由,因为有些提议是根本就没道理的

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...