液相色谱(LC)
doraemon
第1楼2008/11/15
弱酸?弱到什么程度,pH值是多少?一般C18柱pH范围是2-8;再就是C18柱基本上是以硅胶为基质,流动相含水太高会严重影响色谱柱寿命;使用C18柱时可先使用20%甲醇水溶液冲洗30-60min,再换上样品流动相至基线平稳,做完样品再使用20%甲醇水溶液冲洗60min,最后用乙腈冲洗30min保存色谱柱。
tanggangfeng
第2楼2008/11/15
还真没有看到能直接用完全的弱酸来做 流动相,建议用在前看下说明书,一般键合的c18只有2-9。听说waters有一款无机,有机杂合的柱子能承受1-12。还有完全用完全的弱酸是啥级别的,液相对溶剂要求比较高的
smantha
第3楼2008/11/16
方法中使用的是磷酸溶液,具体配制成多少百分比的就忘了,但是应该是分析纯的吧,因为方法中是将85%的浓磷酸稀释的。磷酸会有色谱纯的吗?另如果是这样,柱子第一次使用之前可以用甲醇冲洗吗?
第4楼2008/11/16
新柱子一般都用甲醇冲下比较好 。如果用85%的浓磷酸稀释,只能用滤膜过滤下,不知道有没有色谱纯的,问下试剂销售商,看看他们是否知道。
hongys1019
第5楼2008/11/16
收益不少,我也正需要的知识 。
〓猪哥哥〓
第6楼2008/11/17
这种很少流动相不用有机溶剂,一般需要特制的柱子,一般的C18柱子,可不要这样做。买的时候需要问清楚。一般用纯酸水,需要用有机相过渡。先用纯甲醇,再换95的酸水过渡。磷酸还没有看到色谱级的
知足常乐!
第7楼2008/11/17
只要是柱子承受的PH范围,弱酸溶液可以作为流动相的新柱子应该用甲醇冲一定的时间,然后再用水冲洗,最后才能用流动相走基线
第8楼2008/11/17
看了说明书,是用他们的流动相52/48的乙腈/水保存的,如果我要过渡到磷酸稀释液,应该怎么过渡呢?下面这样可以吗?52/48的乙腈/水冲洗30分钟后用95/5酸水/乙腈,再过渡到酸水。
东风恶
第9楼2008/11/17
首先看说明书啊,还有问一下该公司的工程师。这样比较保险啊,这年头钱难赚啊!
sarge
第10楼2008/11/18
这样的分析我见过~~不要局限一点了~我以前分析硫酸氯吡格雷,当时就有个厂家发来分析方法,和我们的不一样,她们直接在水里加硫酸调PH值,验证后是比我们普图好看。不过出于保护柱子角度考虑我还是把这方法放一边了。
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