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【求助】浓度不同,保留时间不同,何解???

气相色谱(GC)

  • 各位高手请帮忙看看这是怎么回事??我用FFAP的柱子测山梨酸,脱氢乙酸和苯甲酸,浓度高的保留时间短,浓度低的保留时间长,而且是很有规律的变化,分析条件都没变,浓度0.1mg/ml要比1mg/ml慢将近2分钟,而且相同浓度重现性还行的,有没哪位碰过这种情况,怎样解决???!!!!
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  • ygx

    第1楼2008/11/16

    这种现象是正常的,若是试样浓度范围宽、不确定的话,保留时间的前后问题确实不好解决的。在定量时,要注意试样组分的线性范围,最好使用标准曲线法定量。

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  • KEN

    第2楼2008/11/17

    不同意1楼的观点。保留时间不可能会出现这么大的偏差,即使是浓度相差更大时也不可能。一般来说,保留时间的相对偏差应该在5%以内,与进样方式有关,手动进样后再手动启动工作站数据采集这种方式的偏差会大一点,但也应该在5%以内;如果是自动进样器、仪器自动启动数据采集这种方式的偏差会非常小。
    楼主所说的保留时间相差2分钟只能从其它方面找原因。严格来说,保留时间相差这么多时首先要想到的二种不是同一物质。你的试验方法是否有前处理步骤(如样品衍生化等)?

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  • 该帖子已被版主-chengjingbao加2积分,加2经验;加分理由:我同意这观点!加分表示赞同!
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  • zhouyx1984

    第3楼2008/11/17

    这是正常的,一般浓度越大,保留时间会提前一点,但是应该不会差的太多

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  • 知足常乐!

    第4楼2008/11/17

    是啊
    浓度不同,保留时间会有较小的波动,但也不至于有那么大的变化吧
    可能是两种不同的物质??????

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  • xy200609

    第5楼2008/11/18

    如峰形很差,浓度不同,保留时间不同很正常.

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  • lr2008_ongi

    第6楼2008/11/18

    若样品浓度超出方法的浓度线性范围,浓度不同,保留时间不同,但不会太大。

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  • 乙醚

    第7楼2008/11/18

    同意1楼的说法。浓度大易造成色谱柱超载,峰增加拖尾、延宽、不对称等等现象,保留时间变换也正常,两分钟也有可能。版主应对科学的回答加分,而不是同意的回答加分,尤其是技术性不确定时。大家应继续讨论。

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  • 戈壁明珠

    第8楼2008/11/18

    应助达人

    不知你的峰型怎么样,如果进样量过大,浓度高,可能很多被分析物质都没有保留住,因此出峰时间靠前。

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  • bluehair

    第9楼2008/11/19

    我做的就更奇怪了,浓度在线性范围之内,只是因为室温升高,样品最后测的,最后的保留时间就往后拖了

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  • jager

    第10楼2008/11/19

    我进的样是不同浓度的标准,不是样品,仪器参数都没有改变,而且山梨酸和苯甲酸的保留时间变化较小,而脱氢乙酸的保留时间就变化很大,当浓度较低时,脱氢乙酸就和苯甲酸重叠在一起了(出峰顺序:山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸),头一次遇到这种情况,真是奇怪了~~!!

    gzzdgx 发表:不同意1楼的观点。保留时间不可能会出现这么大的偏差,即使是浓度相差更大时也不可能。一般来说,保留时间的相对偏差应该在5%以内,与进样方式有关,手动进样后再手动启动工作站数据采集这种方式的偏差会大一点,但也应该在5%以内;如果是自动进样器、仪器自动启动数据采集这种方式的偏差会非常小。
    楼主所说的保留时间相差2分钟只能从其它方面找原因。严格来说,保留时间相差这么多时首先要想到的二种不是同一物质。你的试验方法是否有前处理步骤(如样品衍生化等)?

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