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【求助】六价铬测试步骤的很大疑问～急

tygy

2008/11/20

RoHS/WEEE指令

IEC的草案中关于比色法测定六价铬是这样的显色的。
10.6.2 显色及测定
a) 将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。
b) 将适量的静置后的溶液置于一个1cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。
c) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。
d) 从校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的铬。

下面是使用紫外分光光度计测试时绘制曲线的部分

10.6.3 绘制标准曲线
a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的铬的流失，用与上述相同处理样品的程序来处理标准铬试剂。
b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线。
c) 用同样的方法对标准液和样品进行显色。
d) 将适量的标准溶液置于一个1cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。
e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。
f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的浓度值（μg/mL）为坐标轴，绘制标准曲线。

－－－－－－－－－－－下面为我所想不明白的－－－－－－－－－
用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。
下一步怎么做？是这样子吗：
将10ml的系列标准液都各自移至一干净的100mL 的容器里（而样品测试是：将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里），加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。
原文是这个意思吗？

这里有个极端不懂疑问，要不要加入提取液（碱液）来使标液与样品液的基体接近？还是将10ml的系列标液直接调pH值...后用水定容？定容后的Cr (VI)的浓度不再是0.1 到5 mg/L 了吧？

a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的铬的流失，用与上述相同处理样品的程序来处理标准铬试剂。（这句话是什么意思？难道也要把0.1 到5 mg/L的系列标准经过加50ml提取液后恒温搅拌的过程？116都没有这句话了好像）

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无名

第3楼2008/11/21

分别配置0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液（第一步转移到10ml容量瓶是因为原液浓度较大，采取二步稀释的方式各配置100ml梯度浓度的标准液，然后各取95ml同样品进行操作！
tygy 发表:IEC的草案中关于比色法测定六价铬是这样的显色的。
10.6.2 显色及测定
a) 将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。
b) 将适量的静置后的溶液置于一个1cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。
c) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。
d) 从校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的铬。

下面是使用紫外分光光度计测试时绘制曲线的部分

10.6.3 绘制标准曲线
a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的铬的流失，用与上述相同处理样品的程序来处理标准铬试剂。
b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线。
c) 用同样的方法对标准液和样品进行显色。
d) 将适量的标准溶液置于一个1cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。
e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。
f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的浓度值（μg/mL）为坐标轴，绘制标准曲线。

－－－－－－－－－－－下面为我所想不明白的－－－－－－－－－
用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。
下一步怎么做？是这样子吗：
将10ml的系列标准液都各自移至一干净的100mL 的容器里（而样品测试是：将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里），加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。
原文是这个意思吗？

这里有个极端不懂疑问，要不要加入提取液（碱液）来使标液与样品液的基体接近？还是将10ml的系列标液直接调pH值...后用水定容？定容后的Cr (VI)的浓度不再是0.1 到5 mg/L 了吧？

a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的铬的流失，用与上述相同处理样品的程序来处理标准铬试剂。（这句话是什么意思？难道也要把0.1 到5 mg/L的系列标准经过加50ml提取液后恒温搅拌的过程？116都没有这句话了好像）

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tygy

第4楼2008/11/21

楼上还没有说明那0.1到5mg/L的标准系列是用10ml容量瓶配置出来的，还是用100ml配置出来的？
“用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。” 这里没提到要用100ml容量瓶去配标准系列呢，而且10.4.3.i这个浓度才5mg/L，也不算大吧，用不着经过10ml作为第一步吧

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才哥

第5楼2008/11/24

配制0.1到5mg/L的标准溶液，跟选用多大体积的容量瓶没有直接关联吧？
tygy 发表:楼上还没有说明那0.1到5mg/L的标准系列是用10ml容量瓶配置出来的，还是用100ml配置出来的？
“用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。” 这里没提到要用100ml容量瓶去配标准系列呢，而且10.4.3.i这个浓度才5mg/L，也不算大吧，用不着经过10ml作为第一步吧

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hsflab

第6楼2008/11/24

是最终你定容到100ml容量瓶中的浓度，跟你之前的浓度没有直接的关系。

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tygy

第7楼2008/11/25

哦，100ml定容出来的浓度！
如果是这样子的话“用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中”我真的想不明白这句话有什么用，干吗不直接说用100ml容量瓶配0.1到5mg/L的标准系列，还拐了那么大的弯。

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luoliangyun

第8楼2008/12/10

你好.
我觉得楼主掉进字眼里去了.

配制标准曲线的方法是没错的了.是这样做的.[

后面所说的标准铬试剂是指有认证的样品,而并非指的是铬标准溶液.有认证的样品可以在外面买.

有问题再发问.我给你回答好了.

1

vicky

第9楼2010/09/21

您好！IEC中我有几个问题很困惑，麻烦您帮我解答一下：

1.做完前处理后调节好PH定容后为什么溶液还是有很多气泡呢？
2,为什么先用HNO3调节PH,然后才用H2SO4调节，为什么不一次性用H2SO4或是HNO3调节?
3、标准中提到消解完后，滤液和洗液用HNO3调节到PH为7.5±0.5之后定容到100ML，再取出95ML，用H2SO4调PH到2.0±0.5,加2ML显示剂，再定容到100ML。是这样理解吗？
luoliangyun(luoliangyun) 发表:你好.
我觉得楼主掉进字眼里去了.

配制标准曲线的方法是没错的了.是这样做的.[

后面所说的标准铬试剂是指有认证的样品,而并非指的是铬标准溶液.有认证的样品可以在外面买.

有问题再发问.我给你回答好了.

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mattzhang

第10楼2011/01/04

应助达人

我也有一个很大很大的疑问，跪求大侠能给出答案．　不知道怎么搞的　我们公司有一批螺丝（有镀层的）在前一天做六价铬实验时，显色了　　而且也上UV了，确实是在540NM处有吸光度，　而且我们还做了5次．最后判断该样品含有六价铬，后来送到第三方测试尽然OK，而且一点点显色都没有．　后来我们又把上次测试还预留的螺丝，再测试，魔术般的　也没有一点点显色．　我都快郁闷死了．我想来想起都想不明白．过程中也没有污染啊！　就算有污染，也不能五次都有污染啊．而且其他样品也没有显色啊　就这一批螺丝．　狂郁闷中！　求正解！！

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