【讨论】农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法(方案)的讨论

雾非雾 2008/12/01

我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊？ 一齐法. 还有2点想问下，我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml，然后再用氮气吹干，我想问下，为什么不能直接蒸干呢？（水浴温度只有30度） 可以直接蒸干,原方法中是实现溶剂替换(旋蒸时甲苯乙腈,后替换为丙酮或丙酮正己烷,因为乙腈进样的话会损伤毛细管柱). 还有一个问题，就是为什么要用氮气吹干呢？（这里指的是第一次吹干），吹干后还要加甲苯乙腈（原溶剂就是乙腈），是不是多此一举呢 第一次旋蒸时用氮气吹干是一种保护,不过一般没有这个条件,因为实现起来比较麻烦,我们就是蒸得近干就行.它这个方法就是用乙腈萃取,用甲苯乙腈过柱(也可以用别的),从表象上看应该是用甲苯乙腈过柱可以改变共萃物的量,促进净化的吧. 最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略！！ 省略是要在不改变大方向的情况下,减少合并不必要的步骤,提高工作效率.因为工业大生产的检验和实验室的科学研究毕竟是有差别的.

楚无伤 2008/11/21

[quote]原文由 [B]yolk[/B] 发表: 我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊？ 我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留， 但是有几点我不明白，想和大家讨论下是否可以省略步骤啊（步骤见附件） 还有2点想问下，我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml，然后再用氮气吹干，我想问下，为什么不能直接蒸干呢？（水浴温度只有30度） 还有一个问题，就是为什么要用氮气吹干呢？（这里指的是第一次吹干），吹干后还要加甲苯乙腈（原溶剂就是乙腈），是不是多此一举呢 最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略！！ [/quote] 你的方法我没有看 关于你的问题 直接蒸干不好（我验证过，回收率大大降低，当时做的是有机磷农药） 至于原因，我不是很清楚 为了保险起见，最好还是吹干的好 至于是不是一定要用氮气 嘿嘿 有钱的话用氦气、氩气的也没有说不行的 （只要是惰性的，原理上都是可以的）

天字一号猪 2008/11/21

我想和大家问下你们做农作物的农残一般用的是哪里的方法啊？ [color=#6495ED]国标或一齐法！[/color] 我们用的是日本厚生的农作物中的农药残留GC/MS一齐分析法来检测水果罐头中的农药残留， 但是有几点我不明白，想和大家讨论下是否可以省略步骤啊（步骤见附件） [color=#DC143C]做蔬菜水果就不必加水了吧！ 既然是标准方法最好还是不要乱省的好，要不回收率难以保证啊！[/color] 还有2点想问下，我们后边第一次用旋转蒸发仪蒸到1ml，然后再用氮气吹干，我想问下，为什么不能直接蒸干呢？（水浴温度只有30度） [color=#6495ED]蒸干回收率低，你可以验证一下！[/color] 还有一个问题，就是为什么要用氮气吹干呢？（这里指的是第一次吹干），吹干后还要加甲苯乙腈（原溶剂就是乙腈），是不是多此一举呢 [color=#00FFFF][color=#DC143C]甲苯乙腈好像是保证聚酯类农药的很好溶出，而且必须是严格的1：3，否则回收不好，这些你都可以验证一下！[/color][/color]最后希望大家一起讨论下我们的步骤哪些可以省略！！ [/color][/color][/color]

海啸 2008/11/21

我想说的是，方法是借鉴别人的，既然是别人的正规分析方法，一般不会有可以轻易省略的步骤的，如果是可以找到省略的步骤，那就只能说这样的方法还不成熟， 当然建议楼主最好是用试验来说话，把你认为可以简单处理或者省略的步骤一个一个试试，然后在分别比较下结果，你一定会收获很多的。

快乐 2008/11/21

水浴蒸干，对农药损失很大，回收率极低， 你说的加甲苯是溶剂置换的原理