【求助】德国Lovibond的COD快速测定仪中量程消解液的配制方法

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德国Lovibond公司的专用消解液，效果虽好，但成本太高。为减少误差、提高灵敏度和降低成本，完全可以通过自配消解液和新建校准曲线的方法来实现其目的。1 消解液配制步骤
（1）硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银溶解于500mL浓硫酸中，摇匀放置数天，使其完全溶解。
（2）体积比1：4的硫酸硫酸银溶液：1份蒸馏水与4份硫酸硫酸银溶液混合。
（3）中、高浓度消解液(1/6K₂Cr₂O₇0.15mol/L)：称取预先在105℃烘干干燥2h的1.8388g K₂Cr₂O₇（基准或优级纯），用体积比1：4的硫酸-硫酸银溶液溶解，移入250mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，避光备用，该溶液适用于含COD 0～1500 mg/L（甚至更高）的样品分析。
（4）超低浓度消解液(0.015mol/L)：取25.0mL消解储备液，移入250mL量瓶，稀释至刻度，该溶液适用于含COD 0～40 mg/L的地表水样品分析。
2 COD标准溶液配制
（1）高浓度邻苯二甲酸氢钾标准液(1000mg/L)：称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾溶于水中，移入500mL容量瓶，稀释至刻度。
（2）以超低浓度COD标准液为例：取5.00mL高浓度邻苯二甲酸氢钾标准溶液，移入250mL容量瓶，稀释至刻度即为浓度为20μg/mL的COD标准使用液。
3 新建校准曲线
自配消解液，不能再使用仪器自带的校准曲线，而应新建校准曲线。以超低浓度校准曲线为例：分别取0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00mg/LCOD浓度点的标液进行校准曲线试验。对每批自配的消解溶液均应以最小二乘法重新建立线性回归方程来计算浓度，不能再沿用仪器生产商原设定的校准曲线程序。