【求助】有关气相色谱自动进样和色谱柱的问题

couragexu

2008/11/23

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气相色谱（GC）

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各位大侠，我是做催化的，反应产物在室温下既有气体（CO,N2,Ne,NO,CH3ONO),又有液体（草酸二甲酯，沸点165℃；碳酸二甲酯，沸点90.2℃；甲酸甲酯，沸点31.5℃等）。我想全套保温，用六通自动进样阀控制分别进两台气相色谱(TCD和FID)在线分析，但有些小问题想请教各位达人。
问题1：CH3ONO在140℃以上有明显分解，请问从反应炉后的保温带应该设到多少度才能既让CH3ONO不分解，又能保证液相有机成分不冷凝在柱子里？在此温度下，一般的自动进样阀是否能承受的了？
问题2：热导色谱柱参照文献采用5A分子筛和ββ-氧二丙腈两根柱子来分离和检测各种气体成分，柱温为50℃，此时就存在这么一个小问题，有机成分就会在柱子里面残留，长期下去就会使柱效大大下降，过一段时间得活化一次，但ββ-氧二丙腈固定液的最高使用温度是70℃（我在网上查的，不知准确否),在此温度下肯定不能赶跑有机成分，活化温度太高，又怕柱子受不了，这个问题如何解决呢？有没有替代ββ-氧二丙腈固定液的柱子呢（要求既能分开NO和CH3ONO，同时最高使用温度又较高）？
问题3：氢焰色谱柱填料参考文献采用OV-1O1，但有个别文献报道采用PEG-20M固定液，不知这两种填料的差别在哪里？
问题4：氢焰色谱需要程序升温，热导色谱需要走两根柱子，请问该如何设定进样顺序才能节约分析时间？
问题5：让系统能平稳运行，数据的可重复率较好，该如何选择色谱和柱子呢？是选择安捷伦的6820或岛津的GC2010还是选择国产的海欣或福立色谱呢？
由于本人是新手，问题（已经重新整理了）比较多，劳烦各位大侠多帮忙！

请问各位，用FID色谱分析草酸二甲酯，碳酸二甲酯，甲酸甲酯，亚硝酸甲酯，该选择什么柱子呢？谢谢！

0531lyg638 2008/11/28

该样品做起来比较繁琐！仪器不好做配置！主要是无机气体中还有液态的有机物！进样是个麻烦事！采用带加热装置的气体进样阀！色谱柱也比较难以选择！有时间琢磨琢磨~！！

淡紫色的偶然 2008/11/23

你是要分析什么? 不会是要所有东西都出峰而且分离很好吧

楚无伤 2008/11/24

问题似乎不明确的说是不是所有的成分都要分析？

ygx 2008/11/24

对于你提出的问题，我也不是了解很多，就了解的简单说一下。问题3：OV-101，非极性柱，100%二甲基聚氧硅烷填料，使用温度-60~360度，主要分析一些非极性物质。 PEG-20M:强极性柱，分子量为2000的聚乙二醇填料，使用温度60~260度，主要分析一些极性物质。问题5：色谱仪就买安捷伦的吧，GC6820的性能还可以，他的的主板为6890的主板，所有部件几乎都是进口的，可以选配FID\TCD\ECD等多种检测器，可以接填充柱和毛细管柱。

zhb919 2008/11/25

问题五:6820可以同时安装2个检测器,不带EPC(电子压力控制).上海生产 2010可以同时安装4个检测器,带EPC,日本制造,为岛津现在高端产品国产的GC一般来说FID可以用,其它检测器要差点.均不带EPC 如果十分、非常迷恋安捷伦的话建议看看6850。单检、单进样口、EPC

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淡紫色的偶然

第1楼2008/11/23

你是要分析什么? 不会是要所有东西都出峰而且分离很好吧

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楚无伤

第2楼2008/11/24

问题似乎不明确的说
是不是所有的成分都要分析？

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ygx

第4楼2008/11/24

对于你提出的问题，我也不是了解很多，就了解的简单说一下。
问题3：OV-101，非极性柱，100%二甲基聚氧硅烷填料，使用温度-60~360度，主要分析一些非极性物质。
PEG-20M:强极性柱，分子量为2000的聚乙二醇填料，使用温度60~260度，主要分析一些极性物质。

问题5：色谱仪就买安捷伦的吧，GC6820的性能还可以，他的的主板为6890的主板，所有部件几乎都是进口的，可以选配FID\TCD\ECD等多种检测器，可以接填充柱和毛细管柱。

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zhb919

第5楼2008/11/25

问题五:6820可以同时安装2个检测器,不带EPC(电子压力控制).上海生产
2010可以同时安装4个检测器,带EPC,日本制造,为岛津现在高端产品
国产的GC一般来说FID可以用,其它检测器要差点.均不带EPC
如果十分、非常迷恋安捷伦的话建议看看6850。单检、单进样口、EPC