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【求助】微波萃取蔬菜中的有机磷的疑问

农残检测

  • 想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷,二氯甲烷作溶剂,旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物,气相1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试,有这样的疑问:
    1.蔬菜样用不用匀浆,还是剪碎就可以
    2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险
    3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊
    请给位高手帮帮我。
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  • 第1楼2008/11/24

    蔬菜样品用食品加工机打碎就行了

    微波萃取没有用过,个人认为二氯甲烷挥发性强,要注意防爆。不要加太多的量。

    二氯甲烷最好蒸发干,正己烷上机没事。

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  • 雾非雾

    第2楼2008/11/24

    应助达人

    个人觉得蔬菜剪碎应该不如匀浆后均匀,不过匀浆后共萃物会比较多些的,要加强净化。
    按方法二氯甲烷已经被旋转蒸发干了,是用正己烷作溶剂进样的。极性比较强的溶剂可能对毛细管有影响。

    fenglikxy 发表:想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷,二氯甲烷作溶剂,旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物,气相1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试,有这样的疑问:
    1.蔬菜样用不用匀浆,还是剪碎就可以
    2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险
    3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊
    请给位高手帮帮我。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2008/11/24

    应助达人

    蔬菜还是用匀浆机打碎为好,您可以通过加标来检验前处理过程。
    微波萃取的使用试剂应该不受限制,可以参考一下您的说明书,看看有没有什么要求。
    有机溶剂的残留一般对气相的分析影响不大,有些方法有机磷的提取和上机液都是二氯甲烷,没发现什么问题。正己烷的极性很弱,有机磷农药的极性较强,因此有机磷农药一般不用正己烷上机,用丙酮较多,仅供参考。

    fenglikxy 发表:想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷,二氯甲烷作溶剂,旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物,气相1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试,有这样的疑问:
    1.蔬菜样用不用匀浆,还是剪碎就可以
    2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险
    3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊
    请给位高手帮帮我。

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  • realtiger

    第4楼2008/11/26

    你做有机磷,检测器应该是fpd,蒸干后不要用正己烷用丙酮溶解后上机
    如果不密闭,二氯甲烷会挥发的很快;密闭,危险很大
    样品必须打碎

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  • fenglikxy

    第5楼2008/11/28

    请问,如果不用二氯甲烷,用什么溶剂萃取好呢?

    realtiger 发表:你做有机磷,检测器应该是fpd,蒸干后不要用正己烷用丙酮溶解后上机
    如果不密闭,二氯甲烷会挥发的很快;密闭,危险很大
    样品必须打碎

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  • 我在故我思

    第7楼2008/11/29

    你好!
    1. 对于提取来说,样品的比表面积越大,提取的效率越好。如果样品是脱水蔬菜或者是干样,就需要粉碎;如果是新鲜蔬菜,建议用匀浆法。
    2. 危险是相对的,按照要求操作是不会有危险的,温度设置不要超过溶剂沸点,需要水冷凝回流装置。
    3. 没有问题。

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  • YIQIFENXI

    第9楼2008/12/02

    微波萃取的效果不错,就是操作比较麻烦,还得手动过滤。

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  • tianyu9700

    第13楼2008/12/10

    在微波萃取的过程中可能要控制好温度,又看到文献说 用微波辅助做有机磷农药消解的,再一个是最好保持萃取环境在一定的酸度下。

    fenglikxy 发表:想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷,二氯甲烷作溶剂,旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物,气相1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试,有这样的疑问:
    1.蔬菜样用不用匀浆,还是剪碎就可以
    2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险
    3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊
    请给位高手帮帮我。

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  • yanyiyang

    第15楼2008/12/17

    过来学习一下
    顺便问下,我们实验室有台CEM的环形单模微波加速有机分成系统,不知道可不可以用做农残前处理过程上??

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