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第6楼2008/12/06
氢火焰离子化检测器 (FID)
FID对各类有机化合物的相对响应有一定的规律性:
⑴ 同系物相对克分子响应值(RMR)与分子中的碳原子数和分子量呈线性关系;
⑵ 正异构烷烃、烯烃、炔烃、芳烃(苯和甲苯除外)、环烷烃等烃类,它们的相对重量响应值比较接近。因此,在作烃类近似定量分析时,可直接采用面积百分数求出质量百分数;
⑶ 烃类分子中的氢原子被其他一些官能团,如羟基、醛基、酯基、腈基、噻吩、呲咯等取代时,其响应值大大降低。如甲烷的相对质量响应值为0.87,而甲醇为0.21,甲酸则为0.009。因此在作烃类衍生物定量分析时,可采用准确的相对响应值。
FID对水、空气没什么响应,故而特别适合于含生物物质的水相样品和空气污染物的测定。
FID检测限低、最小检测量可达10-10~ 10-11克、线性可达107、又属于质量型检测器,故对操作条件变化相对不敏感,稳定性好,特别适合于微量至常量的常规分析。
又因它响应时间快,所以和毛细管分析技术配用,能完成痕量与快速分析。可以说FID是目前所有检测器中最令人满意,近似理想的一个通用检测器。
以氢火焰为电离源就称氢火焰离子化检测器是一个通用电离检测器。 一般对FID来讲,基流越小越好,这样方能使基流微小变化容易区别测量出来。
火焰的性质与形状:目前FID的操作使用扩散型富氧火焰,理想时应形成可分成六层。
早期认为,氢火焰电离机理主要是热电离,但这已被实验所否定。目前,已公认是以化学电离为主。在实际操作中也可发现,只有选择最佳气流比,使火焰达到稳定的扩散型火焰时,才能得到较高的灵敏度;而含有CS2、H2S的火焰尽管温度很高,但灵敏度并不大。
实现扩散型火焰操作,除和喷嘴燃烧系统的设计有关外,主要依赖于气流比的选择。