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【求助】气相咋不出峰?

气相色谱(GC)

  • 本人用瓦里安GC(型号CP-3800),检测器ECD,J检测多氯联苯(PCB),方法一直都没有变,检查仪器也貌似没有什么故障,但是今天走样没有出峰,以前进的溶剂(正己烷)会看到溶剂峰的,现也没有看到,基线是一直线,走20ppm的标样出了一个小峰,相应值是以前的1/40,这到底是哪里出了问题,请大侠指点,不胜感激!
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  • fl0903

    第1楼2009/02/28

    溶剂峰都没有?那应该是没进到样了!进样针塞了,把进样针拆下来用丙酮洗一下,再进样看一下。

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  • happy水中月

    第2楼2009/02/28

    进样后不出峰由诸多因素引起,你对照下面自己检查,如果还有问题,请发帖说明

    1、 无载气
    2、 进样器漏或堵
    3、 色谱柱链接处严重漏气
    4、 没有极化电压
    5、 信号线断路
    6、 汽化室或柱室温度太低
    7、 毛细管接口处断裂
    8、 仪器信号值偏移太大
    9、 进样垫漏气
    10、 喷嘴漏气
    11、 毛细管分流太大
    12、 电子捕获检测器进样量过大
    13、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对
    14、 色谱柱对样品严重吸附

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  • 皮皮鱼

    第3楼2009/03/01

    检查一下你的载气,是不是弄错瓶子了。

    yjhuang 发表:本人用瓦里安GC(型号CP-3800),检测器ECD,J检测多氯联苯(PCB),方法一直都没有变,检查仪器也貌似没有什么故障,但是今天走样没有出峰,以前进的溶剂(正己烷)会看到溶剂峰的,现也没有看到,基线是一直线,走20ppm的标样出了一个小峰,相应值是以前的1/40,这到底是哪里出了问题,请大侠指点,不胜感激!

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  • ygx

    第4楼2009/03/01

    楼上的版友们已经说了不少,我感觉重点查查:漏气、分流比,还有你的仪器设置到底有没有变动?

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  • chengjingbao

    第5楼2009/03/01

    条件肯定有所改变,只是你不知道。
    看看进样是否不完全。

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  • yjhuang

    第6楼2009/03/03

    谢谢大家了,大家说的我都检查了,没辙了,今天请工程师上门了,希望他能搞定!

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  • happy水中月

    第7楼2009/03/03

    解决问题后与大家分享下你的解决方案

    yjhuang 发表:谢谢大家了,大家说的我都检查了,没辙了,今天请工程师上门了,希望他能搞定!

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  • lyg638

    第8楼2009/03/03

    1、从ECD检测器废气出口测量一下载气流量有无变化;
    2、检查一下进样口:分流流量、尾吹流量、隔膜吹扫流量有无变化;
    3、检查进样口的气密性,更换进样口密封垫,
    4、进样针是否堵~!

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  • yjhuang

    第9楼2009/03/04

    工程师过来把衬管,柱子什么的换上新的,走了3针出峰了,后来同样的问题又出现了,一条直线;现在头都大了,工程师也回去了。问题没有解决,后来又叫我改接触电压,有峰了,但是基线又特别不好。

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  • yjhuang

    第10楼2009/03/04

    基线都是从0开始慢慢往下掉到2min时出现了一个溶剂峰(响应值-2.3mv),后基线一直往下掉到5min后趋于平稳,但是电压值都是(-16mv),这是怎么回事?

    lianlxh 发表:解决问题后与大家分享下你的解决方案

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