【资料】请问各位高手，用石墨炉测海水中的铅和镉的最好最方便方法是哪种啊？急！！！

应助达人

石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅

在pH=5.5的条件下，水中的Cu2+、Cd2+、Pb2+能被吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）和二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）混合鳌合剂定量络合，随后稳定的络合物被甲基异丁酮（MIBK）萃取，与大量共存元素分离进入有机相，其中铜直接用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定，镉和铅经过硝酸反萃后用石墨炉原子吸收分光光度计测定。分析测定结果令人满意。

镉、铅对人体健康是十分有害的元素，而且毒性很大。镉主要积蓄在肾脏，使人体的泌尿系统功能发生变化，引起多种疾病，1955年在日本富山县发生的痛痛病，即为镉污染所致[1]。用含镉 0.007毫克/升的水灌溉农田时，土壤和稻米将受到明显的污染，因此，镉是我国水质监测排放总量控制的重要指标之一。镉、铅的污染主要来自采矿、冶金、化工、石油、电镀等工业排放的废水，这些废水排放到水体中引起水质污染。因此，对水体中有害重元素进行有效检测，保护生态环境就显得十分重要。
天然水体中铜、镉和铅的含量较低，常采用鳌合—萃取分离方法进行分析检测[2]。本文用普析通用TAS-990横向加热石墨炉原子吸收分光光度计，采用APDC+DDTC混合鳌合剂，在pH=5.5的条件下，用甲基异丁酮（MIBK）萃取—反萃取分离方法，测定水中铜、镉和铅，取得较为满意的测定结果。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
仪器：TAS-990型横向加热石墨炉原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）
铜、镉和铅空心阴极灯：衡水市宁强光源公司
试剂：硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/mL，高纯。
硝酸溶液：1+1
硝酸溶液：1+99 0.2%
氨水(NH3·H2O)：c(NH3·H2O)=6 mol/L优级纯。
乙酸(CH3COOH)：ρ=1.05 g/mL，优级纯。
甲基异丁酮(MIBK)—环己烷混合液：
将240 mL MIBK(C6H12O)和60 mL环己烷(C6H12)在锥形分液漏斗中混合，加3 mL硝酸，振荡0.5 min，用水洗涤有机相二次，弃去水相。按此重复处理3次。最后用水洗涤至水相pH6～7，收集有机相。
吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)—二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)溶液：
分别称取APDC(C5H12N2S2)和DDTC(C5H10NS2Na)各1.0 g，溶于水中，经滤纸过滤后稀释至100 mL，用MIBK—环己烷萃取提纯3次，每次10 mL，收集的水溶液保存于冰箱中，一周内有效。
乙酸铵溶液：
量取100 mL乙酸于锥形分液漏斗中，用氨水(6 mol/L)中和至pH5.5。加2 mL APDC-DDTC溶液，10 mL MIBK-环己烷混合液，振摇1 min，弃去有机相。重复萃取提纯3次，存于试剂瓶中。
溴甲酚绿溶液：称取0.1 g溴甲酚绿，溶于100 mL(20%)乙醇中。
铜、镉、铅标准溶液（0.1mg/ml）（天津化学试剂研究所）
其它试剂为分析纯试剂，水为无镉、铅的高纯水。
1.2实验方法
本文采用海洋监测规范标准（GB 17378.4-1998）[3]，对海水中的铜、镉和铅进行了分析检测。以零浓度的标准液为空白，测定溶液吸光度，仪器工作参数参照表1。
2 结果与讨论
2.1仪器参数的选择
参考有关文献资料[4]，在反复试验的基础上，将选择的仪器工作参数列于表1。

表1 石墨炉原子吸收法测定铜、镉和铅的仪器工作参数

工作参数
元素


铜
镉
铅

光源
空心阴极灯
空心阴极灯
空心阴极灯

灯电流（mA）
3.0
2.0
2.0

波长（nm）
324.7
228.8
283.3

光谱带宽（nm）
0.4
0.4
0.4

干燥温度/保持时间(s)
110℃/10s
100℃/10s
110℃/10s

灰化温度/保持时间(s)
450/15s
360/15s
480/15s

原子化温度/保持时间(s)
2000/3s
1700/3s
1900/3s

清除温度/保持时间(s)
2100/2s
1800/2s
2000/2s

氩气流量（ml/min）
200
200
200

进样体积（μL）
10
10
10




2.2工作曲线
（1）铜、镉、铅系列标准溶液：
铜采用萃取分离法，系列标准溶液的浓度为（标准使用液（0.02μg/ml））：0.0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。
镉、铅采用萃取-反萃分离法，镉系列标准溶液的浓度为（标准使用液（0.1μg/ml））：0.0、0.05、0.075、0.10、0.20、0.30μg/L。铅系列标准溶液的浓度为（标准使用液（1.0μg/ml））：0.0、1.00、2.00、3.00、4.00μg/L。以无镉、铅高纯水的零浓度标准液为试剂空白样进行测定，将测定结果制成标准工作曲线。
（2）水样测定
量取100ml经过滤并加酸固定的水样于分液漏斗中，按海洋监测规范标准（GB 17378.4-1998）中操作步骤，测定吸光值。
3 测定结果
按上述实验方法，对水样进行了测定，测定结果为：铜4.79~5.06μg/L、镉0.249~0.268μg/L、铅1.964~2.012μg/L。
3.1精密度试验
为了考察试验结果的重现性，对水样作了精密度试验，测定结果列于表2。
3.2回收率试验
取不同量的各元素标准溶液（其中铜60ng，镉20ng，铅200ng），按实验方法进行回收率的实验，结果表明：铜的回收率为99.5~101%，镉的回收率为97.75~105.4%，Pb的回收率为92.8~112.4%。

希望对你帮助