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【讨论】关于高氯酸非水滴定

  • yueyue0104
    2008/12/03
  • 私聊

分析化学

  • 第一次使用高氯酸非水滴定法分析样品含量,标定好后使用的前5天一切正常,可是这几天滴定终点总是很难辨别。以前终点是由紫色变为亮蓝色,可是这几天总是由蓝色变为深蓝色,个人认为这2种颜色太接近难以辨别终点。指示剂我已经重新配制过,还是一样。不知道为什么。还有使用此方法做分析时滴定重点究竟是蓝色微带紫色还是绿色呢?我看到的资料这2种都有。
    请大家帮我分析下原因
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  • kfsmf

    第1楼2008/12/05

    你应该把你所用指示剂是什么、溶剂是什么说清楚。

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  • 樱桃小丸子

    第2楼2008/12/05

    楼主在快滴到终点时,慢点滴,这个亮蓝色确实很难辨别啊

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  • 樱桃小丸子

    第3楼2008/12/05

    非水滴定用的指示剂,一般是结晶紫指示液

    kfsmf 发表:你应该把你所用指示剂是什么、溶剂是什么说清楚。

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  • lr2008_ongi

    第4楼2008/12/05

    现在都用的是仪器,用手动的很少了,仪器可避免人对颜色的判断误差。

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  • rogerhuang009

    第5楼2008/12/05

    不同品种,在用高氯酸测定时,有不同的终点颜色要求。这与被滴定物质的酸碱度的强弱有关(在非水溶液中)。

    而且终点颜色的确定,可以通过电位测定指示终点后再确定(国内不太普遍应用,是不是考虑到电位测定仪在一些厂家还没有普及的原因啊?不明白)

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  • benny8254

    第6楼2008/12/05

    是不好看,建议楼主用电位滴定仪做!

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  • kfsmf

    第7楼2008/12/06

    用电位滴定仪做最好。但用指示剂终点也不难判断,一般情况终点应该是纯蓝色。蓝紫色时应该是近终点。也可用电位法确定一下终点颜色。

    benny8254 发表:是不好看,建议楼主用电位滴定仪做!

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  • yeguoxiangqiang

    第8楼2008/12/08

    1 你可以试验一下,做样时加入一点醋酸酐,看看会不会回到以前由紫变蓝;
    2 终点我们是由紫变为蓝中带绿

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  • 初晶古恒

    第9楼2008/12/09

    这个问题和你的试剂的水分有及其大的关系。

    很可能是醋酐吸潮,或者高氯酸吸潮,导致终点变化不敏锐。

    我以前做氨基酸滴定的时候,有时候试剂不好,空白试剂一加结晶紫就已经变色了。

    所以一定要注意自己用的试剂。

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  • 731114

    第10楼2008/12/09

    你所分析的样品是否水分太高?醋酸酐是否吸潮?非水滴定要求注意的细节特别多

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