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【求助】是单一物还是非对映异构体没有分开?

  • zhiqing197411
    2008/12/03
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?
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  • Easy-Boy

    第1楼2008/12/04

    不过柱，直接进手性柱试试，不过合成过程中尽量减少污染。

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  • It is me!

    第2楼2008/12/04

    你可以先用CD测试一下手性物质怎样?

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  • happy王子矜

    第3楼2008/12/04

    查资料，测一下旋光吧

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  • zhiqing197411

    第4楼2008/12/05

    什么是CD测试

    hmzhou83 发表:你可以先用CD测试一下手性物质怎样?

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  • tanggangfeng

    第5楼2008/12/05

    现测个旋光才是上策。

    zhiqing197411 发表:我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

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  • KEN

    第6楼2008/12/05

    先测一下旋光度。或者你合成的产物不过柱直接进样看看。
    有时重结晶时可能只有单一异构体结晶，另一异构体还是液体状态。

    zhiqing197411 发表:我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

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  • zhiqing197411

    第8楼2008/12/15

    谢谢各位朋友,通过液质我已确定合成的是异构体,用石油醚重结晶后以其中一种结构为主,但还不够纯,另一种异构体还没有合适的结晶方法获得,不知诸位有何高见

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  • It is me!

    第9楼2008/12/16

    不知你的样品可不可以用手性柱分开啊??可以尝试分离一下

    zhiqing197411 发表:谢谢各位朋友,通过液质我已确定合成的是异构体,用石油醚重结晶后以其中一种结构为主,但还不够纯,另一种异构体还没有合适的结晶方法获得,不知诸位有何高见

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  • 老多_小多

    第10楼2008/12/16

    最好做一下CD，因为重结晶会变手性，可能变成了单一物质

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