求助：关于用GC－MS测定水中痕量的苯甲酸

考虑一下你回收率和仪器方法的灵敏度

你首先确定苯确实被降解了，然后再看降解产物到底是什么。
你进样是液相，可不可以直接进水样，用顶空进样或者吹扫扑集进样，我也在做相关方面的工作，但在做标准曲线时遇到平行性很差的问题。我用的是外标法，进样为水样

要先加酸酸化后再用石油醚之类的溶剂萃取才能保证回收率，因为有机酸和酚在水中的溶解度是很大的，尤其是在偏碱性的水中。

这位兄弟得想法和我是一样的，我是调到PH为2左右进行萃取得

实验室没有买直接进样杆，我在别的GC上作出了很多峰的，而且很高，看样子溶剂萃取的效率有问题啊

我现在就在测苯酚，用乙腈，甲级叔丁基醚，甲苯提取，回收率60%以上

[quote]原文由 nikang3148 发表:最近我在用GC－MS测水中苯降解产物苯甲酸和苯酚，可是怎么萃取上机测定都没测出一个新物质，TIC图上除了溶剂峰和苯峰就是一条直线了，连个小山包都没看见。

苯降解产物苯甲酸和苯酚???苯甲酸和苯酚的分子量都比苯大,苯怎么会<降解>成苯甲酸和苯酚呢?降解一词值得商榷.

celan老师说的对应该是中间产物，是生物厌氧降解的中间产物。

nikang3148,因为你这个实验开始时是个探索实验,建议将粗的萃取物直接进样,用逐渐升温的办法找您想要的东西,然后再摸索GC条件,再定量.
类似这样的微量混合物我过去是这样作的.
当然我预试的方法还有1HNMR法.