楚无伤 2008/12/06
[quote]原文由 [B]guoqingfeng808[/B] 发表: 本人想设计一个用于学生的实验,是关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的,也就是把几种常见的化合物混在一起,然后用其中一个化合物的溶液作为标准溶液,接着进行定性和定量。 请各位推荐几种在反相柱上保留时间有比较明显差别的化合物,并能附上详细的色谱条件,学校条件有限,最好是常见的化合物,先谢了.[/quote] 最简单的 用苯、甲苯混合作样品 然后用甲醇水分离 呵呵
活到九十 学到一百 2008/12/06
食品添加剂的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析 一、目的要求 1、了解高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]和紫外检测器(或二极管阵列检测器DAD)的使用范围、原理和使用方法。 2、掌握高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]含量测定方法和方法学的考察。 二、基本原理 苯甲酸、山梨酸、糖精钠能在紫外可见光区有吸收,因此选择高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](配UV或DAD检测器)对上述三种化合物进行分离,定性定量测定。 三、仪器与试剂 仪器:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](配UV或DAD检测器);C18反相柱;容量瓶。 试剂:甲醇(色谱纯),乙酸铵、超纯水,滤膜。苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品。 四、试验步骤 1. 色谱条件:色谱柱,ODS反相柱(4.6×150 mm i.d.); 流动相:0.02M一酸铵+甲醇=90:10, 检测波长,230 nm; 流速,1 mL/min;柱温,25˚C。 2. 标准溶液的配制 准确称取一定量的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品,置于25ml容量瓶中,用流动相溶解,定容,配制成标准溶液。 3. 样品的配制 准确称取一定量的食品样品 (精确至0.000l g 置于25 mL容量瓶中,用流动相稀释、定容,配制成样品。 五、方法学考察 1. 线性相关性测定 配制 6个不同浓度标准品溶液,分别进样分析,以浓度为纵坐标,峰面积为横坐标作图,检测方法的线性范围和相关性。 2. 方法的精密度 在要求的色谱条件下,对同一样品分别称取4个样进行定量分析,计算含量,变异系数以及标准偏差。 3. 方法的准确度 采用标准添加法,在已知含量的样品中滴加一定量标准溶液,在要求的色谱条件下进行测定,检测方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测回收率。 六、结果与讨论
lilongfei14 2008/12/06
二楼的提议不错,我们大学时就是用苯和甲苯的。
淡紫色的偶然 2008/12/06
[quote]原文由 [B]lilongfei14[/B] 发表: 二楼的提议不错,我们大学时就是用苯和甲苯的。[/quote] 我们大学的时候也是的
阿美兰兰 2008/12/06
教学辅导材料应该有吧。我们有《色谱实验材料》的
活到九十 学到一百
第1楼2008/12/06
食品添加剂的高效液相色谱分析
一、目的要求
1、了解高效液相色谱仪和紫外检测器(或二极管阵列检测器DAD)的使用范围、原理和使用方法。
2、掌握高效液相色谱含量测定方法和方法学的考察。
二、基本原理
苯甲酸、山梨酸、糖精钠能在紫外可见光区有吸收,因此选择高效液相色谱(配UV或DAD检测器)对上述三种化合物进行分离,定性定量测定。
三、仪器与试剂
仪器:高效液相色谱仪(配UV或DAD检测器);C18反相柱;容量瓶。
试剂:甲醇(色谱纯),乙酸铵、超纯水,滤膜。苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品。
四、试验步骤
1. 色谱条件:色谱柱,ODS反相柱(4.6×150 mm i.d.);
流动相:0.02M一酸铵+甲醇=90:10,
检测波长,230 nm;
流速,1 mL/min;柱温,25˚C。
2. 标准溶液的配制
准确称取一定量的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品,置于25ml容量瓶中,用流动相溶解,定容,配制成标准溶液。
3. 样品的配制
准确称取一定量的食品样品 (精确至0.000l g 置于25 mL容量瓶中,用流动相稀释、定容,配制成样品。
五、方法学考察
1. 线性相关性测定
配制 6个不同浓度标准品溶液,分别进样分析,以浓度为纵坐标,峰面积为横坐标作图,检测方法的线性范围和相关性。
2. 方法的精密度
在要求的色谱条件下,对同一样品分别称取4个样进行定量分析,计算含量,变异系数以及标准偏差。
3. 方法的准确度
采用标准添加法,在已知含量的样品中滴加一定量标准溶液,在要求的色谱条件下进行测定,检测方法对苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测回收率。
六、结果与讨论