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【转帖】TSQ质谱仪校正SOP
dickwang2008
2008/12/06
私聊
液质联用(LCMS)
1. 注射泵导入校正溶液(polytyrosine 1,3,6 仪器自带):
将样品转移毛细管直接连接到500 μL进样针上,固定于注射泵支架中,按下注射泵手柄上的黑色按钮,将手柄缓慢放下至与注射进样针接触。
2. 正离子模式校正
2.1 校正前设置
2.1.1 打开Quantum Tune Master,点击菜单栏On/Standby,激活质谱仪。
2.1.2 离子源模式为ESI,选Positive Polarity进入正离子模式。
2.1.3 进入Compound Optimization Workspace。
2.1.4 选Define Scan/Full Scan/Q1MS模式,进行全扫描,扫描范围为150-1050 u。
2.1.5 选Optimize Compound Dependent Devices,对仪器参数进行设置:
Spray voltage设为4000 V
Sheath Gas Pressure设为5 Arb
Ion Sweep Gas Pressure设为0
Aux Gas Pressure设为5 Arb
Capillary temparature设为270℃
Tube lens offset设为90 V
Source CID设为0 V
2.1.6 将注射泵流速设为5 μL/min;Syringe Size选为500 μL;
2.2 建立稳定的离子流信号
2.2.1 仪器在Full Scan/Q1MS模式下稳定5-10 min,将Center Mass设为508.208 u,Scan width设为10.000 u,Scan time设为0.2 s,Peak Width设为0.7 u,Microscan设为1,其他如AutoSIM, Source CID, Data processing,Q2 CID Gas不选,最后点击Apply。
2.2.2 点击Display TIC开始显示离子流信号。
2.2.3 在Single sample/MS only 中将Optimization Mass设为508 u,在Optimize Compound Dependent Devices中选中Spray Voltage、 Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure并进行优化,使离子流信号波动小于10%。
2.2.4 选Define Scan/Full Scan/Q1MS模式,进行全扫描,扫描范围为150-1050 u,m/z 182、508、997离子峰必须是质谱图中的主峰,三个峰之间的比值应在1个数量级(10)以内,峰高应在10的6次方-10的7次方之间,峰高的变异或波动应在10%以内,每个峰都应对称、不裂分,分离良好。
2.2.5 在Full Scan/Q3MS的对话框中,选择与Q1MS相同的设置(同3.4),同样观察质谱图,使达到3.4的要求。
2.3 自动校正操作
2.3.1 选System Tune and Calibration Workspace工具栏
2.3.2 选中Auto Tune-Calibration,在compound 栏中选择Polytyrosine-1,3,6。
2.3.3 选中Both对第一和第三个四级杆进行同时校正。
2.3.4 点击Start,开始自动校正。
2.3.5 若自动校正未通过,点击Undo重新保存原先手动校正设置;再点击Accept重新载入原先手动校正设置;再次点击Start,开始自动校正。
2.3.6 若自动校正通过(三个分子量的峰宽-分辨率的线性良好)。点击Accept接受校正结果。
2.3.7 如果未对负离子模式进行自动校正,系统会问是否将当前正离子模式的各参数复制到负离子模式,一般可选Yes,但也可对负离子模式进行独立的校正。
2.3.8 点击Save Calib. As对校正文件进行保存。
2.3.9 将Tune method进行保存。
3. 负离子模式的自动校正
3.1 选Display/Compound Dependent Devices菜单,将喷雾电压(Spray voltage)设为0 V。
3.2 在工具栏中选定负离子模式。
3.3 在Optimize Compound Dependent Devices中,将Spray voltage设为3000 V; Sheath Gas Pressure为15 Arb;Aux Gas Pressure为5 Arb。
3.4 选Define Scan/Full Scan/Q1MS,将Center Mass设为995 u,Scan width设为10.000 u,Scan time设为0.2 s,Peak Width设为0.7 u,Microscan设为1,其他如AutoSIM, Source CID, Data processing,Q2 CID Gas不选,最后点击Apply。TIC基峰强度应>10的6次方。
3.5在System Tune and Calibration界面下,选中Compound下拉菜单中的Polytyrosine-Neg。
3.6 选择Auto Tune-Calibration界面下的Both,点击Start,对仪器进行自动校正。
3.7 若自动校正未通过,点击Undo重新保存原先手动校正设置;再点击Accept重新载入原先手动校正设置;再次点击Start,开始自动校正。
3.8 若自动校正通过(三个分子量的峰宽-分辨率的线性良好),点击Accept接受校正结果。
3.9 如果未对正离子模式进行自动校正,系统会问是否将当前负离子模式的各参数复制到正离子模式,选No。
3.10点击Save Calib. As对校正文件进行保存。
3.11 将Tune method进行保存。
4. 系统清洗
4.1 打开Setup/Syringe Pump & Sample Loop对话框,将Syringe Flow Control选中Off,点击Apply停止注射泵。
4.2 取下进样针,用甲醇:水(50:50,v/v)反复抽洗数次。
4.3 进样针吸入甲醇:水(50:50,v/v),对样品转移毛细管进行清洗。
4.4 对加热毛细管进行清洗。
5. 注意事项:
5.1 质谱检测器校正周期为1-3个月;校正液为聚酪氨酸溶液(内含酪氨酸的单体、三聚物和六聚物)。
5.2 校正用进样毛细管和实验用进样毛细管需分开保存。
5.3 校正液中不能有气泡,管路之间不能有泄漏。
5.4 正负离子转换时,要先将喷雾电压设为0,将Negative Polarity改换为Positive Polarity(或Negative Polarity改换为Positive Polarity),再将喷雾电压调回4000V(+)或3000V(-)。
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zhufangwei
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2008/12/06
【资料】液质联用资料速查-Thermo Finnigan篇中已经涵盖此规程,请仔细查看
0
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