liumee 2008/12/09
使用外标法,如果想用单标定量,选择与样品峰面积比较接近的标样浓度进行定量。如果想用标准曲线定量,则使样品峰面积在标准曲线的中间比较合适
快乐 2008/12/09
我曾经做过很多回收率,我觉得,当标准点超过3个点时,最好采用单点校正,选择与样品峰面积相当的标准点来做校正,这样比较准确点
楚无伤 2008/12/09
[quote]原文由 [B]xky0230699[/B] 发表: 建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法时,比如有一个标准曲线的浓度区间为一个数量级,即最高浓度是最低浓度的10倍,此时若想改用外标法,那取哪个浓度比较合适,峰面积是6位数好,还是7位数好。在药典中常常没有对仪器的灵敏度作出规定,那么同一个浓度,在不同的仪器上就可能出现峰面积相差好几倍的情况。[/quote] 1、不同仪器的响应值(峰面积)没有可比性,计算的参数不一样,结果可能天差地远。 2、外标法适用的条件是——所有测定的物质浓度范围在其线性区间之内,最好是在区间的中部(30%-80%),比如你用1到10的浓度做标准曲线,所测定的结果在3到8之间最好。当然这仅仅是经验,实际上只要在范围内都可以的。 3、使用外标法不建议浓度区间太大,否则线性偏离的几率大增。
开心的果子 2008/12/11
不同的检测器,它们的线性范围都不同的,比如ECD,它的线性范围就很小,只有1000左右,如果超出这个范围,偏差就会比较大,还有我也建议在样品浓度相近处做标准曲线,这样结果反而更准一些。
知足常乐! 2009/01/04
[quote]原文由 [B]xky0230699[/B] 发表: 建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法时,比如有一个标准曲线的浓度区间为一个数量级,即最高浓度是最低浓度的10倍,此时若想改用外标法,那取哪个浓度比较合适,峰面积是6位数好,还是7位数好。在药典中常常没有对仪器的灵敏度作出规定,那么同一个浓度,在不同的仪器上就可能出现峰面积相差好几倍的情况。 [/quote] 这就是中国药典和国外药典的区别 个人认为峰面积多少不重要,只要在外标法的线性区间内,峰不平头,结果都应该是准确的
楚无伤
第6楼2008/12/09
1、不同仪器的响应值(峰面积)没有可比性,计算的参数不一样,结果可能天差地远。
2、外标法适用的条件是——所有测定的物质浓度范围在其线性区间之内,最好是在区间的中部(30%-80%),比如你用1到10的浓度做标准曲线,所测定的结果在3到8之间最好。当然这仅仅是经验,实际上只要在范围内都可以的。
3、使用外标法不建议浓度区间太大,否则线性偏离的几率大增。