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【求助】衍生化试剂:3份六甲基二硅烷(HMDS)+1份三甲基氯硅烷(TMS)+9份吡啶如何配制?

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 今天配制过程如下:
    移取100uL三甲基氯矽烷(TMS)入1.8mL进样小瓶,然后再移取300uL六甲基二矽烷(HMDS)入之,一切正常,但是再移取900uL吡啶入之时,先出现“白雾”,然后再出现固态“沉淀”。
    奇怪的是这沉淀漂在上面,振摇,沉淀减少,而且底部的衍生试剂开始澄清。
    这正常吗?

longlongago 2008/12/10

吡啶中可能含有水分,与硅烷化试剂反应使之失效。

快乐 2008/12/09

衍生化试剂出现白雾是正常的,但出现沉淀这问题,就不清楚了

戈壁明珠 2009/01/08

我配制衍生化试剂也出现过这个问题,但是试剂用时是正常的。没有影响衍生反应。因此我也就没在意。估计是溶剂吡啶的问题。

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  • 快乐

    第1楼2008/12/09

    应助达人

    衍生化试剂出现白雾是正常的,但出现沉淀这问题,就不清楚了

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  • longlongago

    第2楼2008/12/10

    吡啶中可能含有水分,与硅烷化试剂反应使之失效。

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  • 戈壁明珠

    第3楼2009/01/08

    应助达人

    我配制衍生化试剂也出现过这个问题,但是试剂用时是正常的。没有影响衍生反应。因此我也就没在意。估计是溶剂吡啶的问题。

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  • lla

    第4楼2009/01/11

    原因没找到,换了BSTFA+TMCS。

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