小白用GCMS测试甲醇中的苯，遇到这么情况一头雾水

我的甲醇用的是赛默飞世尔的HPLC级的。不清楚是不是甲醇本身的问题

应助达人

1、苯峰只有一个，不可能出两个峰，而且还是相隔那么远的峰。甲醇作为溶剂，其溶剂峰响应肯定要比苯峰响应高。
2、楼主先对仪器进样口进行维护一下，更换隔垫，衬管等等，然后走甲醇溶剂针，楼主的甲醇是HPLC级别的，适用于液相，对于气质及气相来说，最好选用农残或者GC级别的试剂，比如安谱，百灵威，迪马等等品牌。多走几针甲醇溶剂针，看甲醇出峰以及基线有没有杂峰。
3、如果不确定溶剂甲醇中的峰是甲醇中带来的，那楼主可以选择不进样直接走空针，如果空针也有杂峰，说明不是溶剂，而是仪器带来的污染，反之则是溶剂甲醇中的。
4、要确定苯峰的位置，可以进一针高浓度的，然后谱库检索看一下出峰位置，苯特征离子78，很好辨认的。

应助达人

甲醇中苯，如果是稀释后直接进样，分离不太好，用可千万扫法进样，可以完全分开

好的，谢谢。现在还没有关机，对进样口进行维护换隔垫还好，换衬管得关机重新抽真空，就先尝试了走空针进空气，扫描结果出来只有CO2，没有其他峰。这样能排除仪器本身没有污染吧。这样来看，是不是和进样口清洁关系也不大了。

好的，谢谢。千万扫法是打错了？是吹扫？

应助达人

进空气针无杂峰干扰峰，说明仪器气质部分没有问题，不是仪器带来的污染，那就需要把注意力集中到试剂甲醇上，如果还有外部辅助设备，比如顶空，吹扫捕集这些也需要进行排查，还有进样使用的耗材上面，比如进样小瓶污染，进样针污染，进样针润洗的溶剂污染等等

1.单独甲醇出峰，可先进空气 确认是甲醇 还是其它影响，建议用农残级试剂。2.由于SIM采集方式只采集了苯的特征离子，在其它位置有干扰峰也正常，若要确认杂质峰，需用scan方式，相距目标峰太远的一般为杂质峰，可不必处理。

应助达人

建议先做一下scan，标品浓度比较高，scan可以出峰的。

苯的保留比甲醇强。

楼上大师说的对