ICP光谱
shaweinan
第1楼2008/12/18
用高纯水或稀的酸性溶液冲洗洗,视分析的样品情况而定,冲洗时注意不能有沉淀生成。你的样品溶液中被测元素的含量通常是多大?
apple-dong
第2楼2008/12/18
终于等到你了可是用高纯水洗后,再进样品的话,浓度又会偏低了我有进水空白后,连续进一个0.1g/ml的浓度的铜样,8分钟后还没有达到正常
第3楼2008/12/18
我测硼的话,一般是0—0.5mg/L像铜的话,一般是0—100mg/L吧
第4楼2008/12/18
不应该会出现这种情况。你用的是什么ICP仪器?开机后稳定了多长时间?对于一个0.1g/ml浓度的样品连续检测20次,看一下相对标准偏差是多少?
第5楼2008/12/18
瓦里安的VISTA-MPX,稳定了有足够的时间,这很确定。进水后,再进0.1浓度的结果是 Cu 213.598 Cu 224.7000.1 0.086746 0.0886850.1 0.086602 0.0935770.1 0.090435 0.0914580.1 0.097476 0.092353每次测定时间大概2分多点
第6楼2008/12/18
你为什么不用Cu的327.396nm的灵敏线呢?你的ICP仪器是垂直观测吧,如果是,这样的精密度结果已经很不错了,因为是垂直观测,所以检出限为几个ppb,你可以实际测一下。至于测出的结果偏低那应该是和你的分析校准曲线的拟合情况有关。
第7楼2008/12/18
是水平观测的,但是是经过了进8分钟的进样冲洗后,它的结果才接近真值。而之前的,如第一组,它有相差0.014,相对0.1而言,就是14%啊
第8楼2008/12/18
你的标准溶液的浓度是怎么取的,分析校准曲线拟合出来的相关系数是多少?再有如果每次都很规律地用水冲洗后结果就会偏低,那你的样品中有没有在中性条件下易水解的成分?
第9楼2008/12/19
铜的标液浓度为0 、0.1 、1、 10、 100ppm分析线是根据仪器内部软件推荐的来设定的,其中没有你说的那条线啊标液里还有铁锰铜锌的标准元素,应该没有中性易水解的成分,而且我是用标液来代替样品,即直接用测标线的标液回测。另外,进水或低浓度的样后,必然残存在进样系统中一些余液,浓度偏低应该也正常吧?
zhangyidong
第10楼2008/12/19
进水或低浓度的样品溶液后残存在进样系统中一点点余液一般不会影响检测结果,除非你雾室的排液口或排液管堵了。
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