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【原创】验证原子吸收测定钙时镧盐的作用

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收法测定钙元素时,由于铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等能抑制钙的原子化,产生干扰,所以需要加入锶、镧或其他释放剂。该实验用原子吸收火焰法测定水中的钙镁元素,验证了一下镧盐在测定中的作用。

    实验参考方法是GB/T 8538-1985饮用天然矿泉水检验方法中钙镁的测定,测定采用的是PE700仪器的推荐条件,其中钙标准曲线浓度分别为1.00、2.00、3.00、4.00ppm,氯化镧溶液定容,试验空白为氯化镧溶液,曲线如图:





    同时配制了一个浓度为2.0ppm的钙元素标点(没有加氯化镧),测定数值如上图,发现样品中不加镧盐测定数值偏低很多。

    同时做镁的标准曲线浓度为0.10、0.20、0.30、0.40ppm,加入了氯化镧溶液,曲线如图:






    同样配制了一个浓度为0.2ppm的镁元素标点(没有加氯化镧),测定数值如上图,发现样品中不加镧盐测定数值没有太大的变化。
    最后得出结论,在进行水中钙元素的测定时,必须要加入镧盐,否则测定数值偏低,而镁元素的测定是否加入镧盐对实验结果影响不大。
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  • chemistryren

    第1楼2008/12/26

    镧盐是消电离剂,因为钙电离电位低,容易激发,容易使曲线向上弯曲.加入电离电位更低的镧可消除这个现象.

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  • hiei

    第2楼2008/12/26

    应助达人

    在测定钙时,镧盐可以做为释放剂使用。

    chemistryren 发表:镧盐是消电离剂,因为钾,钠电离电位低,容易激发,容易使曲线向上弯曲.加入电离电位更低的镧可消除这个现象.

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  • ldgfive

    第3楼2008/12/29

    应助工程师

    测钙的时候,加镧盐或锶盐,是做释放剂用的,
    只要样品中含磷酸根,就要加。
    不过大家要注意,释放剂的量要足够
    并且,加入释放剂后,相对于不加的标准样品,测试的信号强度会下降,

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  • zhuchenhua

    第4楼2011/03/08

    那么请教如果样品中没有磷酸根的话,是不是就不用加镧盐了呢?
    对于5mg/L的钙溶液,多少镧盐是足量的呢?加入释放剂后,为什么钙的信号强度会下降呢?

    ldgfive(ldgfive) 发表:测钙的时候,加镧盐或锶盐,是做释放剂用的,
    只要样品中含磷酸根,就要加。
    不过大家要注意,释放剂的量要足够
    并且,加入释放剂后,相对于不加的标准样品,测试的信号强度会下降,

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  • 初学者&九点虎

    第5楼2011/03/08

    如果是为了掩蔽磷酸根,那标准溶液中是否添加蓝溶液,测定结果应该是差不多的呀

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  • evenkiss

    第6楼2011/03/09

    标准溶液中肯定是要加同样浓度的镧系盐溶液的!一般在未知磷酸根浓度时,保证样品中含有浓度为1g/L的镧盐或铯盐!

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:如果是为了掩蔽磷酸根,那标准溶液中是否添加蓝溶液,测定结果应该是差不多的呀

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  • xueye520

    第7楼2011/05/27

    上面描述的2种情况我都遇到过,分别是成分比较单一的水一类,和奶粉食品等。对于消电离和释放作用,里面是不是还有其他的机理?氯化镧溶液,似乎本身就有光谱吸收?

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  • 千里一盏灯

    第8楼2011/05/27

    氯化镧,氯化锶主要是在石墨炉测Ca,做基体改进剂的,防止生成焦磷酸钙。
    火焰测试的时候加不加都一样的。
    反正是相对测量嘛,不加的话,吸光度低的话,样品和标样都低,没影响的。

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  • ciblife

    第9楼2011/11/10

    刚做了哈镁的曲线,没加镧溶液,根本做不出来

    千里一盏灯(zcm666) 发表:氯化镧,氯化锶主要是在石墨炉测Ca,做基体改进剂的,防止生成焦磷酸钙。
    火焰测试的时候加不加都一样的。
    反正是相对测量嘛,不加的话 ,吸光度低的话,样品和标样都低,没影响的。

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  • 36violet

    第10楼2012/10/15

    应该是样品和标液中都加鑭盐或鍶盐吧?怎么我看标准上只有标液中加,样品中不加呢。

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