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【原创】[恐龙原创]戴安CSRS 阳离子抑制器的中毒及再生

恐龙

2008/12/27

离子色谱（IC）

离子色谱阳离子分析目前除了戴安采用抑制电导法检测外，其它公司的检测方法多采用非抑制方式，所用的流动性也各不相同，很难与戴安的抑制系统兼容。在不同厂家的阳离子分析系统中，大多采用比较稀的酸，其中Grace的阳柱（alltech）采用3mmol的MSA，与戴安的MSA系统从理论上是兼容的，为了验证这种可能性，我们进行了具体的测试，但实验的结果出乎我们的意料之外。
做这个实验的原因是，Grace有一根从经销商退回来的阳柱，他们没条件进行测试和再生，我这里的设备比较多，就帮他们做这个实验。

再生前，在DX500上，我按照说明书进行测试，Grace的阳柱是非抑制器的，就要用五电极的电导检测器。但因为我都是戴安的离子色谱，是二电极的电导检测器，所以在非抑制的方式下，戴安的电导检测器没有信号，噪音很大，背景高达1000多uS。我只好将CSRS II的抑制器接上去，虽然基线不是很稳，但离子能出封，实验结果是阳柱柱效很低，Na和NH4几乎无法分离，峰型惨不忍睹，看来色谱柱有问题，只能再生了。

我先用DX120的40mmol MSA经过阳柱一个半小时，然后用水将酸洗掉，接着用agilent1100 100%甲醇走一个半小时，再次用水将甲醇洗掉。最后接到DX600上用3mmol的MSA平衡，对柱效进行测试。
经过再生后，Na、NH4、K的峰型比原来好多了，但还是很不理想，奇怪的是Mg和Ca的峰跑到哪里去了，怎么不见了，连续几针后发现，基线不够稳定，很宽的胖峰是Mg和Ca的峰？只能这样解释了，怎么再生后效果还这么差，阳柱完蛋了？

Mg峰和Ca峰的消失，引起了我的警惕，是色谱柱的问题？还是抑制器的问题？于是我将自己的CS12A接到分析系统上，这样所有的东西都是戴安的了。然而分析的结果令我大吃一惊，Na、NH4、K的峰还行，Mg和Ca的峰变成了二个连接的极胖的峰，这实验应明确表明应该是抑制器出问题了。为了最后的确证，并比较抑制器的性能，我换上CSRS 300型最新的抑制器，这个抑制器是新的刚用没几天，实验结果表明5个离子分离的非常好，柱效比CSRS II高50-100%。

现在已经完全可以肯定，原来好的CSRS II抑制器已经不能用了（前一个星期刚做过，很好的），尤其是Mg和Ca，而这一切的原因来自grace的阳离子色谱柱，只能这样解释了。

为了恢复CSRS II抑制器能性能，我推测用碱再生可能有效，会溶解抑制器表面膜上的杂质，使抑制器再生。于是我用200mmol NaOH 再生，并接着测试其柱效的变化，来判断抑制器的恢复的情况。

连续四次再生，每次再生后进行测定，具体的色谱图结果见图，柱效见表，从实际的再生效果看每再生一次柱效就提高不少，第四次再生后的结果与第三次差不多，但NH4的效果反而更差了，三次就够了，再生后的CSRS II与CSRS 300有一定差距，前面的Na、NH4和K柱效相差不多，10%左右，但Mg和Ca差距很大，柱效相差近50%。同时封面积是CSRS 300高于CSRS II。
如何分析这种情况，我们根据实际柱子的类型作出如下推断：

Grace的阳柱是硅胶基质的，不像dionex是聚合物基质，因此在酸性流动性的作用下，填料有流失现象，可能是金属也可能是硅胶之类的物质或其他与膜能反应的有机物。当其经过抑制器时，在中性通电的条件下，沉淀在膜的表面并发生化学反应，在阳离子膜的表面形成新的阴离子膜，这样对经过的阳离子有交换保留功能，而且对不同价态是有区别的，其中对二价或更高的结合的非常牢而难以逆解离。使得抑制器对二价的Mg和Ca分离不好。我们在平时分析时将柱效的降低归结为色谱柱柱效的降低，但实际情况是抑制器性能的降低也会造成整体柱效的降低。虽然这种降低有时是可逆的。

因此在平时分析时，需要时刻注意柱效的变化，从而判断出是色谱柱效的降低还是抑制器性能的降低造成的，从而采取不同的措施来应对。

从我们目前的再生手段来看，未能完全达到要求，下面我们考虑用有机溶剂再生后进行测试，看看是否能恢复的更好。

抑制器柱效 Na NH4 K Mg Ca
CSRS 300 新 3748 3328 5454 3685 4335
CSRS II 再生前 1847 2130 3038 - -
第一次 3331 2856 4933 1350 1230
第二次 3293 2800 4907 1948 1934
第三次 3395 2887 5068 2310 2570
第四次 3320 2622 4855 2274 2389

精
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isomer

第1楼2008/12/27

谢谢分享。
ps：图片看不到啊，我在你的原帖那边截了两张图。

0

yuduoling

第2楼2008/12/28

不错，拜读了，受教咯

0

古城剑客

第3楼2008/12/28

拜读了！
恐龙老师真是诲人不倦呀！
受益非浅！

0

lipan198210

第4楼2009/01/03

学习了厉害

0

sangqiu

第5楼2009/01/08

麻烦啊！！！样品量不大情况下，我宁愿使用原子吸收和分光光度计，手动的都比离子色谱快，何况现在的都有自动进样器，快捷方便符合国标，不用配流动相，不用再生，检出限低，价格便宜，爽的很啊！！！什么时候IC阳离子成本降下来，再考虑用IC做阳离子，几个柱子就买一个原子吸收了。

0

快乐

第6楼2009/01/18

应助达人

受教了，刚要接触离子色谱

0

chw1234567

第7楼2009/02/20

学习了,学到很多的东西,谢谢.

0

ellery

第8楼2009/03/19

拜读了，长见识了，谢谢！

0

ionbaby

第9楼2009/03/20

冲柱子的酸浓度太大了，可能会损失填料，中间的试验逻辑没看懂，没感觉出来说明的问题。

0

iso2008beijing

第10楼2010/12/01

很好啊老师分析的很到位自己会注意的在使用过程中记得好好维护机器

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