〓猪哥哥〓
第1楼2008/12/31
26.保留时间一致,峰宽加大,峰高降低,推算峰面积相当,说明理论塔板降低了很多,柱效明显下降。
27.这种现象是否经过重复?还是偶然现象?这个首先要确定一下!另外好好清洗色谱柱和系统,看是否能消除?还有测样时系统流速、压力、温度是否正常?更换新的溶剂是否会改善?色谱的原因是不太好找的,要一点点排查。
28.我碰到过等能量减弱但是作出的峰好像还是挺对称的,只不过是峰面积小,所以我认为这不是主要原因吧。两个峰型差那么多,样品浓度和柱效以及温度恒定与否是主要考虑的原因。
29.个人认为检查一下管路是否脏了,保护柱是否需要更换,最好检查灯能量,是否需要更换了
30.我认为操作者不会去更改采集数据的频率的。
从图谱上可以看出,保留时间一致,因此pH和温度估计都没有改变。我推测有两种可能:1:柱子有点脏了,或使用时间比较长了。2:进样体积大了。
31.1、可能是柱子被污染了建议冲洗。2、你是否有在线脱气的设备,在线混合有可能产生气泡的。
32.钝峰是柱效降低的缘故;
基线漂移是梯度洗脱造成;
看来梯度的最后应用有机溶剂多冲冲柱子再进下一个样。改善基线漂移可移考虑在甲醇相也适当加酸
33.原因较多,排除仪器及色谱柱方面的原因,可能有以下:
原因 解决方法
1.进样体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载 进小浓度小体积样品
34.峰钝了应该是柱效下降了,基线上飘还在正常范围内,仪器接地可以减小影响。
35.柱子脏了,应该清洗再生。如果柱子前面安装有在线过滤或预柱的可能清洗或更换了。看图似乎有些飘移,应该跟运行时间长或是平衡不好有关。
其它的应该没有什么问题……
36.产生钝峰的原因主要有:1.色谱柱柱效下降;2.色谱条件与被分析物不匹配;3.检测器参数设置错误.
采取的措施:1.冲洗干净色谱柱,并经常活化色谱柱;2.筛选较佳的色谱条件(主要是色谱柱和流动相的选择);3.检查检测器的参数设置.
基线上漂:如果是等度洗脱基线上漂,主要原因可能还是系统还没到平衡状态或者无法达到较好的平衡状态,其次就是流动相对色谱柱损害较大.如果是梯度洗脱,基线规则的上漂或下漂应该是系统正常的漂移,基本上很难避免.
37.保留时间完全一致,峰高大约降低一半,但峰宽增大。
这个问题与柱温、 流动相、梯度条件等变化无关,进样量也不可能过载,体积过载也几乎不可能,因为搂主在做“重复性”试验。柱效和检测器的采样频率会影响峰形,从做样的时间来看正常峰是12-8做的,出现顿峰是12-17,故极有可能是柱子用了一阵后柱效降低造成的。
38.可能是柱效降低和改善流动相配比。
39.进样方式有误、柱效降低、检测池受到污染、管道被堵以及电压不稳等都有可能出现钝峰。色谱操作上一定要注意每一个环节,否则会出现意想不到的图谱。
40.柱子污染或者是柱效下降
41.产生钝峰的原因有很多,包括我们自己都意识不到的方面,如:
仪器本身,色谱柱本身,流动相的配比等,我个人认为可能性大的地方有:
1.流动相配比有问题,不是有机系和水系的比,而是其他要求加入的少量的试剂;
2.色谱柱时间比较久了,柱效下降了,这就要更换色谱柱了;
3.色谱柱前段或预柱被污染了,这就要反向冲洗色谱柱,使之再生,预柱就拿去超声清洗即可。
基线漂移的原因:
1.主要是基线还没有稳定就进样了,需要一定的时间稳定;
2.仪器本身的稳定性不好,如岛津的,走样时间久了也会漂移;waters、安捷伦的还好吧
3.房间温度的上升或下降也会对其有轻微的影响
4.对于梯度洗脱来说,流动相的配比也很重要,要确定在每一时间段运行的时间和比例是否能让仪器准确的办到(仪器本身问题)。
42.就图谱来看,首先是柱效应该是降低了,才出现的钝锋,就处理一个柱子。其次就是基线漂移,有可能是平衡时间不够,现一个就是检测器的问题了。总的来说检测器出现问题不太多。
43.产生钝峰的原因:
1.进样量过大,柱过载了;
2.色谱柱柱效下降了;
3.流动相的有机相比例太少。
基线漂移的原因:
1.流动相还没平衡好;
2.仪器本身的稳定性不好;
3.温度的影响。
44.保护柱可能脏了,也就是说整体柱效下降了大多会出现这种情况
45.说柱效下降,但如何说明保留时间的重复呢?从上下两图对比,可以发现不光是钝峰的出现而且分辨率也明显下降了,基线也更加平滑了,本人还是觉得检测器采样频率不够或者灯能量下降或者采用了更宽的平滑窗口平滑谱图所致。
46.1.从图中看,钝锋产生的原因应该主要是柱效下降了,而且分离度也降低了.
2.冲洗或换柱子或保护柱了
3.基线漂移主要应该是梯度洗脱所致,可以消除溶剂空白或是在乙酸水液中加入吸收消除剂,另外乙酸换成磷酸应该基线效果会好点,截止波长小一些.