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测果汁中的铅遇到的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位同仁,我们测果汁中的铅,那们可以看看,我们可以测出的。结果在图上,但是我们送到商检局的一直是未检出。我们前处理,称1g果汁加4ml硝酸与2ml双氧水微波消解然后定容至100ml后上机测定,为什么我们测的结果不一样。





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  • chemistryren

    第1楼2009/01/06

    楼主你是怎么做的啊??加基改了吗??哪个数据是你说的那个样品??

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  • zxn229

    第2楼2009/01/06

    基改,按GB5009加的磷酸二氢铵,好像不起作用,

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  • zxn229

    第3楼2009/01/06

    图中,UNK 是未知样,STD 是标准样, 实样浓度是我们测出的浓度都在1000ppb以上。

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  • chemistryren

    第4楼2009/01/06

    看你的标线和灰化,原子化温度也合适的.峰形也不错啊..就是除残温度低了点.最好比原子化温度高200或300度以上.哦,对了,你的空白是试剂全程空白还是只是标线的空白??

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  • zxn229

    第5楼2009/01/07

    空白是全程都有的,不过是用水做的。
    还有我想这个结果与称量的重量单位不知有没有关系。我们称是克,定容100ml,我们最后结果单位的ppb.
    我实在想不明白。
    我们用的是AA-6800,岛冿的。

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  • chemistryren

    第6楼2009/01/07

    和单位换算没关系的.看不出哪有问题,也许是你送检的单位做错了.

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  • chuanzhi

    第7楼2009/01/07

    我做过很多果汁饮料中的Pb,从来没有浓度超过50ppb的,高浓度出现的几率很小。
    我认为:
    1.测这些样品,你的消解稀释倍数太大,100!,建议25。
    2.你的双氧水中有Pb吗,好的双氧水很少,建议你多做几个方法空白。
    3.另外,建议你多做几个空白加标,样品加标,看看回收率。

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  • zxn229

    第8楼2009/01/07

    1.空白,用水可以吗?双氧水里硝酸里都有Pb。
    2.我也想过,果汁中不可能含量那么多的。但是我实在想不为什么?
    3.加标没做过,先去试试,我做的不知对不,提个意见如何去做?

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  • chemistryren

    第9楼2009/01/08

    但你说你做的空白是全程消解空白,从结果来看空白并不高.

    zxn229 发表:1.空白,用水可以吗?双氧水里硝酸里都有Pb。
    2.我也想过,果汁中不可能含量那么多的。但是我实在想不为什么?
    3.加标没做过,先去试试,我做的不知对不,提个意见如何去做?

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  • zxn229

    第10楼2009/01/08

    对,空白,我用的是2ml双氧水与硝酸消解样,可以吗?
    对于空白,我不明白,水不可以做吗?因为我们是用水定容的。
    空白,不消解可以吗?
    但是消解完好像没有什么了?

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