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【求助】硬脂酸镁USP有机残留检测求助

yeballo

2009/02/01

气相色谱（GC）

硬脂酸镁在USP-NF中有有机残留检测，是467有机残留方法Ⅳ。
其中，对照配制是参照方法1：用无有机物的水配制溶液（每日新鲜配制），溶液含以下对照二氯甲烷 12.0μg/ml；1,4-二氧六环 7.6μg/ml；三氯乙烯1.6μg/ml；氯仿 1.2μg/ml；吸取5ml溶液于装有1g无水硫酸钠的顶空进样瓶，压盖密封，于80℃加热60min。
色谱系统参照方法V：检测器：火焰电离检测器
色谱柱：0.53mm*30m熔融二氧化硅分析柱，键合3μm的G43固定相
载气：氦气；载气线速度：35cm/sec
进样口温度：140℃
检测器温度：260℃
色谱柱程序升温设置：40℃保持20min
迅速升温至240℃
240℃保持20min
系统适应性：对照溶液所有成分均被分离，相邻组分分离度至少为3，平行测定每个峰响应值的的相对标准偏差不得大于15%
进样量：用经预热的隔气注射器抽取1ml顶空进样
但现在问题是，且不说样品，就对照，顶空进样豆不出峰。然后把用来顶空的对照直接用进样针打进去，峰响应豆很小，估计才刚到定量限。只有直接进对照储备液，峰响应才很大。
我们分析了下问题。USP是用氦气做载气，但我们用氮气，不过问题应该不会有这么多的差别；
GC是安捷伦的6850，做其他有机残留都没有问题，而且对照都这样，排除了样品干扰；
在对照配制过程中发现有不溶于水的，不过那样只会对不溶于水的对照造成峰响应小，不会对四个对照豆这样吧？而且USP在467中说道：用无二氧化碳水及个论中提到的溶剂配制。但硬脂酸镁个论中未提及。
试验由共由三位同事在不同时间单独配制对照进行，排除了对照配制及计算失误的可能性。
不知道有做过USP有机残留的朋友有何高见？

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家有田

第1楼2009/02/02

建议你加大进样量或者减小检测器信号衰减倍数试试！

0

diamond

第2楼2009/02/02

标样浓度比较低，而且卤代烃在FID上响应本来也不大。建议你用苯配成标准中的浓度做一下，可以检查一下灵敏度。如果连苯的峰面积都很小的话，那只能提高标样的浓度或是改用ECD检测器。

0

yeballo

第3楼2009/02/02

谢谢各位回复明天就试下

0

wazcq

第4楼2011/04/17

应助达人

试过的结果是怎么样的？

0

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