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【讨论】代人求助:关于填充柱(GDX-101,3m)测量SF6气体的问题

  • 〓疯子哥〓
    2009/02/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 问题如下:


    现使用填充柱(GDX-101,3m)测量SF6气体,遇到问题是AIR、CF4气体分离效果不是很好,不知道具体原因是什么,请帮忙分析一下。实验条件柱箱50℃,检测器60℃,压力0.1Mpa,流量(电子流量计检测)8.8ml/min;压力0.16Mpa,流量8.7;压力0.23Mpa,16.5ml/min;压力0.36Mpa,流量33ml/min。我认为柱子不够长可能是其中一个因素,但不知道压力及流量参数是不是不够好。

皮皮鱼 2009/02/25

[quote]原文由 [B]escup[/B] 发表: 测试条件是柱箱40℃,检测器60℃,压力0.1Mpa,流量18ml/min(柱外径3mm) 流量没法加大了,再加大第三个峰和第二个峰就会贴的很近,前两个峰分离也会不好[/quote] 这样的话,柱箱温度和流速已经是最优化了。只好考虑进样了。 我看你的谱图上基线很平稳,可以适当减小进样量,把定量环换的尽可能小一些。 除此之外,加长柱子也是办法。但是我觉得其实这两个峰分离成这样,完全可以用来定量了,已经可以接受了,毕竟是填充柱。用面积定量不会有问题了,峰分割用峰谷到基线的垂线分割就好。

独钓寒江雪 2009/02/24

[quote]原文由 [B]escup[/B] 发表: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_626655_1614420_3.jpg[/img] 图为未完全分离的两个峰[/quote] 虽然没有完全分开,用峰高定量不影响

chengjingbao 2009/02/06

用标准室温+5度,试一下!

ygx 2009/02/07

降低柱温试试? 更换细一些的填料,重新装柱; 增加柱长也是好方法。

小余儿 2009/02/07

每次调整一个参数就知道是什么原因了.

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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/02/06

    你给了四个压力和流量,都试演过分离不好吗?如果都不好我认为柱温可以在降低一些,GDX-101本身AIR、CF4出锋就很接近,柱子加长时比较好的方法

    madprodigy 发表:问题如下:


    现使用填充柱(GDX-101,3m)测量SF6气体,遇到问题是AIR、CF4气体分离效果不是很好,不知道具体原因是什么,请帮忙分析一下。实验条件柱箱50℃,检测器60℃,压力0.1Mpa,流量(电子流量计检测)8.8ml/min;压力0.16Mpa,流量8.7;压力0.23Mpa,16.5ml/min;压力0.36Mpa,流量33ml/min。我认为柱子不够长可能是其中一个因素,但不知道压力及流量参数是不是不够好。

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  • chengjingbao

    第2楼2009/02/06

    用标准室温+5度,试一下!

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  • ygx

    第3楼2009/02/07

    降低柱温试试?
    更换细一些的填料,重新装柱;
    增加柱长也是好方法。

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  • 小余儿

    第4楼2009/02/07

    每次调整一个参数就知道是什么原因了.

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  • KEN

    第5楼2009/02/08

    楼主列出了四个压力,一般来说,填充柱分析时前二个压力下使用比较多见,后二个柱前压太高了。0.1Mpa-0.16Mpa就可以了。
    至于分离得不好,最好是能够发个谱图上来,大家看一下,也好帮你分析一下。

    madprodigy 发表:问题如下:


    现使用填充柱(GDX-101,3m)测量SF6气体,遇到问题是AIR、CF4气体分离效果不是很好,不知道具体原因是什么,请帮忙分析一下。实验条件柱箱50℃,检测器60℃,压力0.1Mpa,流量(电子流量计检测)8.8ml/min;压力0.16Mpa,流量8.7;压力0.23Mpa,16.5ml/min;压力0.36Mpa,流量33ml/min。我认为柱子不够长可能是其中一个因素,但不知道压力及流量参数是不是不够好。

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  • escup

    第6楼2009/02/09

    此谱图柱前压为0.16Mpa
    有试过室温条件下,效果是要好,但是当环境温度较高是该怎么办?个人认为40℃以下是不可行的吧!
    谢谢疯子哥!
    谢谢大家!

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2009/02/09

    不知道采取程序升温方式是否有改善???
    起始温度30-40度,保持5min,升温速率2度/min,升温到50度,保持10min
    柱前压建议你再降低些,试试,也许也是一个解决问题的方法

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2009/02/10

    从谱图看已经没有升温的余地了,5min已经出完六氟化硫了。建议还是加长柱子或换其他柱,虽然前两个没有完全分开但也可以定量

    madprodigy 发表:不知道采取程序升温方式是否有改善???
    起始温度30-40度,保持5min,升温速率2度/min,升温到50度,保持10min
    柱前压建议你再降低些,试试,也许也是一个解决问题的方法

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  • escup

    第10楼2009/02/12

    经过实验发现,要根本解决问题只能加长柱子了;
    在已得到的谱图上进行分析时,发现由于分离效果真的不算好,谷谷切割和垂直切割的计算结果相差较大,想问这种状况下哪种算法更好呢?

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  • 〓疯子哥〓

    第11楼2009/02/19

    能否把你的图谱发上来让大家分析下?

    escup 发表:经过实验发现,要根本解决问题只能加长柱子了;
    在已得到的谱图上进行分析时,发现由于分离效果真的不算好,谷谷切割和垂直切割的计算结果相差较大,想问这种状况下哪种算法更好呢?

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