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【求助】关于原子分析问题

chenyn2007

2009/02/10

原子吸收光谱（AAS）

大家好，能不能帮我分析一下以下做法对不对？（原吸，空气-乙炔）
我分析氟化锂中的钠含量，我用的是标准加入法，加入的标准溶液是0、5、10、20ml，浓度为100微克/毫升．氟化锂是这样处理的，称取2.5g样品，加入10ml高氯酸进行加热并使白烟冒尽，冷却后加10ml的（1+1）的盐酸和25ml的纯水加热煮沸，再冷却后移入250ml的容量瓶并稀释至刻度．（氟化锂完全溶解）取４个25ml的此溶液于100ml的容量瓶，分别依次加入的标准溶液是0、5、10、20ml，浓度为100微克/毫升．同时加入５ml盐酸和7.5ml的氯化铯溶液.最终稀释到刻度．
测的结果：　　Ａ　　　Ｃ
　　　　　2.2659 -0.5433
2.3071 5.1427
2.3485 10.8726
2.4111 19.5280

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ldgfive

第1楼2009/02/10

应助工程师

你的标液浓度过高啦
正确的火焰吸收标准曲线法测钠浓度应该是：0、0.25、0.50、0.75、1.0微克/毫升
你用的是标准加入法应参考上述浓度点进行选择设置。
还有一点，你的ABS值高的原因：可能是你的样品钠含量比较高所致。
你应该先预喷一下样品，得到一个大概的样品含量后，再推算出加入榈溶液的量，这样就没有问题啦。
chenyn2007 发表:大家好，能不能帮我分析一下以下做法对不对？（原吸，空气-乙炔）
我分析氟化锂中的钠含量，我用的是标准加入法，加入的标准溶液是0、5、10、20ml，浓度为100微克/毫升．氟化锂是这样处理的，称取2.5g样品，加入10ml高氯酸进行加热并使白烟冒尽，冷却后加10ml的（1+1）的盐酸和25ml的纯水加热煮沸，再冷却后移入250ml的容量瓶并稀释至刻度．（氟化锂完全溶解）取４个25ml的此溶液于100ml的容量瓶，分别依次加入的标准溶液是0、5、10、20ml，浓度为100微克/毫升．同时加入５ml盐酸和7.5ml的氯化铯溶液.最终稀释到刻度．
测的结果：　　Ａ　　　Ｃ
　　　　　2.2659 -0.5433
2.3071 5.1427
2.3485 10.8726
2.4111 19.5280

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chemistryren

第2楼2009/02/10

楼主的仪器是原子吸收吗??吸光度都2以上了一般是做不准了.标线也配得太高了.一般火焰法测钠最高浓度不超过3微克/毫升(主灵敏线).

0

东北虎

第3楼2009/02/11

为什么不用标准曲线法直接测定？

0

chenyn2007

第4楼2009/02/11

用标曲做的话，为了标准溶液和样品溶液保持一致，标准溶液中除了加氯化铯外，还要加高氯酸和盐酸吗？因为样品中有高氯酸和盐酸还有氯化铯

0

AK-47(冲)

第5楼2009/02/18

LZ上次也发了相关的帖子,请问是后来又做了一次吗??

这次你的A那么高,这肯定不行懂的。..

0

chenyn2007

第6楼2009/02/18

你好,这是前一次的分析,吸光度比较高,是因为我配的标准溶液的浓度过大,而且是采用的标准加入法.所以不是很好

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