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原子荧光测锡问题 在线急求解答!

原子荧光光谱(AFS)

  • 我是原子荧光新手,最近刚开始接手单位原子荧光的项目.做了砷硒汞都听顺利的,但是前两天开始做锡,发现标准曲线的荧光值一直是一样的,而且峰形很怪,8秒的读取时间是一个很大的平台峰,且峰形很参差.
    我用的是吉天AFS-930,锡标准曲线最高点10ppb,酸度1.2%,KBH4浓度2%,未加掩蔽剂.标准曲线是用国家计量局生产的1g/l配置的.
    希望能有达人帮我看看是什么问题,谢谢.

    另问锡是否只有外国标样?不知道项目开发考试会给我什么来考...
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  • hiei

    第1楼2009/02/12

    应助达人

    锡的测定对酸度的要求比较高,
    因锡形成氢化物的酸度范围很窄,实验中应严格控制酸度,最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定,室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。

    zjfreally 发表:我是原子荧光新手,最近刚开始接手单位原子荧光的项目.做了砷硒汞都听顺利的,但是前两天开始做锡,发现标准曲线的荧光值一直是一样的,而且峰形很怪,8秒的读取时间是一个很大的平台峰,且峰形很参差.
    我用的是吉天AFS-930,锡标准曲线最高点10ppb,酸度1.2%,KBH4浓度2%,未加掩蔽剂.标准曲线是用国家计量局生产的1g/l配置的.
    希望能有达人帮我看看是什么问题,谢谢.

    另问锡是否只有外国标样?不知道项目开发考试会给我什么来考...

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  • zjfreally

    第2楼2009/02/12

    我测的时候没开空调,室温在10度左右.用的1.2%HCL载流,看到不少帖子都说是用硫酸载流,但是吉天公司的人说用盐酸比较好,用硫酸对机器影响大.不知道有没有什么关系?谢谢拉

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  • hiei

    第3楼2009/02/12

    应助达人

    我做实验的时候,用的是硫酸,配置溶液后尽快测定,标准曲线范围为0-50ug/L

    zjfreally 发表:我测的时候没开空调,室温在10度左右.用的1.2%HCL载流,看到不少帖子都说是用硫酸载流,但是吉天公司的人说用盐酸比较好,用硫酸对机器影响大.不知道有没有什么关系?谢谢拉

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  • zjfreally

    第4楼2009/02/12

    我用的都是仪器内设的条件,溶液配好后等了大约30分钟稳定元素灯然后测定.曲线从2-10ppb,5个点响应值都是3000左右,似乎响应值算是很高的?等下准备用硫酸尝试一下.

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  • hiei

    第5楼2009/02/12

    应助达人

    响应值太高了,用硫酸试下吧。

    zjfreally 发表:我用的都是仪器内设的条件,溶液配好后等了大约30分钟稳定元素灯然后测定.曲线从2-10ppb,5个点响应值都是3000左右,似乎响应值算是很高的?等下准备用硫酸尝试一下.

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  • zjfreally

    第6楼2009/02/12

    好的 谢谢 下午做了看看

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  • zjfreally

    第7楼2009/02/12

    刚才用2% 硫酸尝试了一下,还是不行..响应值下来了1000,在2300左右,但是曲线所有点依然相同,而且峰形还是非常怪异,类似于一个压扁的凹,两边有峰中间一个平台.

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  • zhongcailun

    第8楼2009/02/12

    可能得升级一下软件,你这个很像是系统采样取点出了问题。
    如果其他的元素没有问题的话,你最好先换个人做一下,因为有可能是操作除了问题。锡的测试应该是不是特别困难。

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  • zjfreally

    第9楼2009/02/12

    还有很奇怪的是我的峰形很奇怪 这个是为什么呢?

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  • hiei

    第10楼2009/02/12

    应助达人

    将电压和电流分别降低些,负高压 280,电流40,加大曲线的锡浓度试一下。

    zjfreally 发表:刚才用2% 硫酸尝试了一下,还是不行..响应值下来了1000,在2300左右,但是曲线所有点依然相同,而且峰形还是非常怪异,类似于一个压扁的凹,两边有峰中间一个平台.

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