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【讨论】原子吸收问题

  • chenyn2007
    2009/02/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 各位老师,帮我分析一下,到底哪里出现问题了?
    北京瑞利的原子吸收wfx-120A,做氟化锂中的钠含量,用标准曲线法.(空气-乙炔)
      分别取0、2.5、5、7.5、10ml的标准溶液(10微克/毫升)于100ml的容量瓶,再加入5ml的盐酸和7.5ml的氯化铯.做的标准曲线的相关系数0.999581
    仪器上的样品表设置为: 取样量:1ml、定容体积:100ml、单位选择为:微克/升  
    氟化锂的处理:称取1.25g样品,加入5ml高氯酸进行加热并使白烟冒尽,冷却后加5ml的(1+1)的盐酸和25ml的纯水加热煮沸,再冷却后移入250ml的容量瓶并稀释至刻度.
      在上面250ml的容量瓶中取1ml的样品溶液于100ml的容量瓶,加入7.5ml的氯化铯,并稀释至刻度.
      在仪器上测的结果为58347微克/升,相当于58.347微克/毫升
    则最终的样品中的结果为
      58.347*250/1.25=11669.4 微克/克  (250ml为样品溶液的总体积,1.25g为样品的量)
    我觉得我的方法是正确的,但是我做出来的值为什么这么大?因为我请上海的一个检测机构代测(ICP),其结果为46ppm.

chemistryren 2009/02/17

[quote]原文由 [B]hunk[/B] 发表: 分别取0、2.5、5、7.5、10ml的标准溶液(10微克/毫升)于100ml的容量瓶,再加入5ml的盐酸和7.5ml的氯化铯.做的标准曲线的相关系数0.999581---这个仪器有点牛啊--这么低浓度(0,25ppb,50ppb,75ppb,100ppb),线性还这么好,果然是添加了氯化铯--估计测量值的RSD不小。[/quote] 这位板油算错了,都少算了10倍,是250,500,750和1000PPB,做钠这点浓度可以了.

AK-47(冲) 2009/02/17

从你整个仪器参数设置和前处理过程不难看出:你在计算的时候搞错了,或许就是对仪器还不是很领悟. 应该直接就是58.347/1.25=46.67ppm 和上海的那家是一样的. 不用再计算进去250ml 因为你仪器设置好了.

唐伯猫点蚊香 2009/02/17

[quote]原文由 [B]scott-vip[/B] 发表: 从你整个仪器参数设置和前处理过程不难看出:你在计算的时候搞错了,或许就是对仪器还不是很领悟. 应该直接就是58.347/1.25=46.67ppm 和上海的那家是一样的. 不用再计算进去250ml 因为你仪器设置好了.[/quote] 感觉是 计算或仪器设置问题.如果真是那么高,样品吸光度早就超系列了.

hunk 2009/02/17

分别取0、2.5、5、7.5、10ml的标准溶液(10微克/毫升)于100ml的容量瓶,再加入5ml的盐酸和7.5ml的氯化铯.做的标准曲线的相关系数0.999581---这个仪器有点牛啊--这么低浓度(0,250ppb,500ppb,750ppb,1000ppb),用火焰法,线性还这么好,果然是添加了氯化铯--估计测量值的RSD不小。

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  • chemistryren

    第1楼2009/02/17

    你带全程消解空白了吗??标线空白不等于全程消解空白的.

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  • AK-47(冲)

    第2楼2009/02/17

    从你整个仪器参数设置和前处理过程不难看出:你在计算的时候搞错了,或许就是对仪器还不是很领悟.
    应该直接就是58.347/1.25=46.67ppm
    和上海的那家是一样的.
    不用再计算进去250ml 因为你仪器设置好了.

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  • 唐伯猫点蚊香

    第3楼2009/02/17

    感觉是 计算或仪器设置问题.如果真是那么高,样品吸光度早就超系列了.

    scott-vip 发表:从你整个仪器参数设置和前处理过程不难看出:你在计算的时候搞错了,或许就是对仪器还不是很领悟.
    应该直接就是58.347/1.25=46.67ppm
    和上海的那家是一样的.
    不用再计算进去250ml 因为你仪器设置好了.

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  • hunk

    第4楼2009/02/17

    分别取0、2.5、5、7.5、10ml的标准溶液(10微克/毫升)于100ml的容量瓶,再加入5ml的盐酸和7.5ml的氯化铯.做的标准曲线的相关系数0.999581---这个仪器有点牛啊--这么低浓度(0,250ppb,500ppb,750ppb,1000ppb),用火焰法,线性还这么好,果然是添加了氯化铯--估计测量值的RSD不小。

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  • chemistryren

    第5楼2009/02/17

    这位板油算错了,都少算了10倍,是250,500,750和1000PPB,做钠这点浓度可以了.

    hunk 发表:分别取0、2.5、5、7.5、10ml的标准溶液(10微克/毫升)于100ml的容量瓶,再加入5ml的盐酸和7.5ml的氯化铯.做的标准曲线的相关系数0.999581---这个仪器有点牛啊--这么低浓度(0,25ppb,50ppb,75ppb,100ppb),线性还这么好,果然是添加了氯化铯--估计测量值的RSD不小。

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