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关于GC的一些问题

  • nikang3148
    2005/06/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 问:为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?
    答:进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:
    1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。
    2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。
    3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。
    4. 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。
    从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。


    问:毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因是什么?
    答:1. 进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。
    2. 进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。
    3. 在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。
    4. 系统的进样垫、柱接头等地方漏气。
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  • 第1楼2005/06/06

    问:高温毛细柱的使用寿命一般为多长?
    答:毛细柱寿命锄决定于柱子本身的性能外,在很大程度上取决于使用情况,如使用温度、样品状态,进样量等,如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染的情况下,柱子寿命一般在2-3年之间。

    问:如毛细管柱被污染,柱效和分辨率降低,有何方法使它恢复?是否可通过老化来解决?
    答:根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8-30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱子会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用熔剂的选择,可参考说明书。


    问:BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析?
    答:完全可以。BPX70为极性柱,使用温度范围宽(25-260C),程序升温可达290C,流失低,适合于分析脂肪酸甲酯的的各种位置和几何异构体,药物异构体,碳水化合物等。因BPX70为交联柱,故用于GC/MS很稳定,污染后可清洗再生。

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