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记一次气相色谱仪FID问题解决经历

jiang59310

2024/10/30

气相色谱（GC）

环境监测实验离不开仪器设备的使用操作，在日常工作中如何维护好仪器设备，保证仪器设备正常运行，在出现问题时快速找出问题所在，不仅需要相关专业知识基础，还需要分析问题的能力及动手能力。
不久前我在一次实验中，发现气相色谱仪的FID信号值异常升高。仪器正常运行时，FID信号值一般在20pA以下，而这次信号值升到400pA左右，大大超过正常范围。信号值升高，意味着仪器噪音增大，导致测量结果不准确。为保证实验数据真实准确，就必须找出原因并及时解决。我与同事一起观察各配件和耗材情况，对这个问题进行了分析，同时咨询了厂家工程师。初步总结了可能的原因：一是仪器配件出现故障，包括氢气发生器、空气发生器等，还有氮气产生的气体不纯，导致仪器管路出现污染；二是气相色谱仪的配件及耗材存在污染，包括FID发生器、色谱柱、衬管、隔垫等；三是气体输送管路出现污染，导致气相色谱仪里的一个元件EPC出现污染，这种元件价格昂贵、更换麻烦，这是最不希望遇到的情况。
第一次，我们首先查看氢气发生器，发现塑料瓶里的氢氧化钾溶液出现浑浊和变色现象，于是排出了该碱液，用纯水清洗塑料瓶，并更换新配制的碱液，以及硅胶干燥剂和分子筛吸附剂。完成这些工作后，开启气相色谱仪观察信号值，虽然有些降低，但还没达到正常范围。更换了另一台空气发生器后，信号值高的现象依旧。接下来更换与氢气发生器相连的铜制管路，并在管路中间安装了捕集阱，完成后开机观察，信号值高的情况依旧。这说明原因不在于空气发生器及相连的管路上。
第二次是更换气相色谱仪的配件和耗材。我们拆下了FID发生器，用甲醇溶液在超声波下浸洗，重新安装后信号值依旧高。接下来更换另一台仪器的FID，信号值高的问题依然存在，说明FID配件不存在问题。在更换隔垫、衬管、截取色谱柱两端并重新安装后，信号值依然高于正常范围。
第三次排查剩余问题，我想到前段时间更换了氮气，换了氮气之后就出现了这个问题，会不会问题出现在这方面。在给氮气管路安装了捕集阱后，开机后发现信号值出现了大幅下降，这是个可喜的现象。给机子重新设置了高温烘烤参数，经过一晚上的烘烤，仪器信号值终于恢复到正常范围，可以顺利进行接下来的实验了。经过讨论分析，可能是在更换氮气瓶时，混进了空气，导致空气污染物进入仪器管路，安装了捕集阱后，氮气得到了净化，经过气流冲洗，把残留的污染物排除掉了。
经过这次仪器故障排除经历，我总结了一些经验，仪器设备出现问题时，首先要根据仪器的使用经验，利用专业知识判断问题出现在哪里，分类依次排除；二是在日常实验工作中注意细节问题，细节决定成败，可能一次不经意的操作，会导致后面一系列的问题，影响仪器设备的正常运行。

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