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记一次气相色谱仪FID问题解决经历

  • jiang59310
    2024/10/30
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 环境监测实验离不开仪器设备的使用操作,在日常工作中如何维护好仪器设备,保证仪器设备正常运行,在出现问题时快速找出问题所在,不仅需要相关专业知识基础,还需要分析问题的能力及动手能力。
    不久前我在一次实验中,发现气相色谱仪FID信号值异常升高。仪器正常运行时,FID信号值一般在20pA以下,而这次信号值升到400pA左右,大大超过正常范围。信号值升高,意味着仪器噪音增大,导致测量结果不准确。为保证实验数据真实准确,就必须找出原因并及时解决。我与同事一起观察各配件和耗材情况,对这个问题进行了分析,同时咨询了厂家工程师。初步总结了可能的原因:一是仪器配件出现故障,包括氢气发生器、空气发生器等,还有氮气产生的气体不纯,导致仪器管路出现污染;二是气相色谱仪的配件及耗材存在污染,包括FID发生器、色谱柱、衬管、隔垫等;三是气体输送管路出现污染,导致气相色谱仪里的一个元件EPC出现污染,这种元件价格昂贵、更换麻烦,这是最不希望遇到的情况。
    第一次,我们首先查看氢气发生器,发现塑料瓶里的氢氧化钾溶液出现浑浊和变色现象,于是排出了该碱液,用纯水清洗塑料瓶,并更换新配制的碱液,以及硅胶干燥剂和分子筛吸附剂。完成这些工作后,开启气相色谱仪观察信号值,虽然有些降低,但还没达到正常范围。更换了另一台空气发生器后,信号值高的现象依旧。接下来更换与氢气发生器相连的铜制管路,并在管路中间安装了捕集阱,完成后开机观察,信号值高的情况依旧。这说明原因不在于空气发生器及相连的管路上。
    第二次是更换气相色谱仪的配件和耗材。我们拆下了FID发生器,用甲醇溶液在超声波下浸洗,重新安装后信号值依旧高。接下来更换另一台仪器的FID,信号值高的问题依然存在,说明FID配件不存在问题。在更换隔垫、衬管、截取色谱柱两端并重新安装后,信号值依然高于正常范围。
    第三次排查剩余问题,我想到前段时间更换了氮气,换了氮气之后就出现了这个问题,会不会问题出现在这方面。在给氮气管路安装了捕集阱后,开机后发现信号值出现了大幅下降,这是个可喜的现象。给机子重新设置了高温烘烤参数,经过一晚上的烘烤,仪器信号值终于恢复到正常范围,可以顺利进行接下来的实验了。经过讨论分析,可能是在更换氮气瓶时,混进了空气,导致空气污染物进入仪器管路,安装了捕集阱后,氮气得到了净化,经过气流冲洗,把残留的污染物排除掉了。
    经过这次仪器故障排除经历,我总结了一些经验,仪器设备出现问题时,首先要根据仪器的使用经验,利用专业知识判断问题出现在哪里,分类依次排除;二是在日常实验工作中注意细节问题,细节决定成败,可能一次不经意的操作,会导致后面一系列的问题,影响仪器设备的正常运行。
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