【分享】【古城新事】终于开始重氮甲烷衍生实验了--迫不及待地将第一天的感受与大家分享一下！

把你的装备都拍照传上来，大家以后有做这方面的就可以参考了。最好是按使用的顺序传，这样参考起来比较容易。

我们常用六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为衍生化试剂，检索吻合度较差，特别是糖类多羟基化合物，酸还行。也想做重氮化实验，一直嫌麻烦。多谢楼主的经验传授，有图片就更好了。

应助达人

是在合成试剂吗？好像没这么危险吧，也就乙醚需要注意一下。

是在用试剂制备重氮甲烷,然后直接用制备的重氮甲烷去甲基化产物,用的方法是EPA 8151A中的方法.
装置很简单,也就是下图这样了.

第一个试剂中装入乙醚,第二试管中加入乙醚卡必醇及饱和KOH,然后加入N-甲基-N亚硝基苯磺酰胺,注意通往N2吹出来的就是重氮甲烷了,直接通到萃取好的溶液里就行了.
根据资料显示,重氮甲烷既有高毒性,又有爆炸性,是活性很高的东西,要么反应效率能这么好嘛! 六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷,甲醇,还有五氟苄基溴都没有它的效率高。如果要做糖类多羟基化合物应该是也是这个东西更好一些。
据种种资料显示此物确实是非常危害的,请戈壁明珠才哥确实要注意了,上文我的总结,希望能给同志们以借鉴!

把你装备好的通风橱也来张照片传上来吧!

应助达人

重氮甲烷既有高毒性,又有爆炸性
危险 危险，除了研究不如不做！

装备好的通风橱，在我的基础设施的帖子里就有照片 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090201/1715747/ ，
可能表面上可能不太明显，但是确实是防弹的呦，

装置连接管的图只能改天再传了，一是像机被别人借走了，二是现在的管路连接的太丑了，自己都看不过眼，这几天正在想着改一改，回头再发吧。

确实重氮甲烷这东西太危险，但是效果确实是不错，就好像是吃河豚的感觉呀，虽然可能中毒，但是肉确实鲜美呀！

Sigma有重氮甲烷发生器，其中mini款的核心部件如下图所示：

我以前常用，也没有发生过爆炸一类的事情。
回国后让玻璃厂给做了一套，不过不敢用，因为一般的玻璃仪器厂做不出光滑的磨口(Clear Seal)（据说重氮甲烷在磨口处极易爆炸）；后来还是从Sigma买了一套。

另外咨询一下，上面有同学提到过三甲硅基重氮甲烷，是不是三甲硅基重氮甲烷的衍生效果不及重氮甲烷啊？而且会引入含硅的干扰物质？谢谢～～～～

应助达人

这是常用的硅烷化试剂，稳定性和安全性都很好的，重氮甲烷很不稳定，高效高危险性。