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【讨论】自己动手,编辑色谱分析氩中微量CO/CO2/CH4的阀程序

  • chengjingbao
    2009/02/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 这是一台在线色谱,分析氩中微量CO/CO2/CH4及重碳组分团。
    大家可以看看,根据提供的条件,编辑一个阀程序动作的过程图来,走个流程,练练手如何?
    欢迎大家都尝试下,可以相互评点。没有对错,只有合理与否。答案我也不知道,就当气相版的练兵活动。
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  • 皮皮鱼

    第3楼2009/02/18

    点评:
    1、流程:当CO,CH4,CO2从分析柱流出后,反吹分析柱,收集并分析反吹出来的重烃。色谱柱选择:porapak-Q。5m。
    2、第二气路和2号4通阀完全没有存在的必要,似乎就是为了浪费。
    3、6通进样阀动作过快,可以在分析快结束的时候复位就好,可以避免很多事情。

    我建议的改动:
    取消第二气路和2号4通阀。可以设置为第二气路流速为0,2号阀始终保持通FID状态.
    时间程序:
    0.00: 6通阀动作进样。
    4.00: CO2通过,C2没有进入的时候,1号4通阀动作,开始反吹.
    9.00: 所有重烃已经反吹并进入FID,1号4通阀复位,6通进样阀复位.分析结束.

    这么做的优点:1.节省载气. 2.不会出现2号阀切换造成的4分多时候的基线切阀扰动.基线将保持平直.

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  • chengjingbao

    第4楼2009/02/18

    改动后,你还是需要二路载气?

    yuen72 发表:点评:
    1、流程:当CO,CH4,CO2从分析柱流出后,反吹分析柱,收集并分析反吹出来的重烃。色谱柱选择:porapak-Q。5m。
    2、第二气路和2号4通阀完全没有存在的必要,似乎就是为了浪费。
    3、6通进样阀动作过快,可以在分析快结束的时候复位就好,可以避免很多事情。

    我建议的改动:
    取消第二气路和2号4通阀。可以设置为第二气路流速为0,2号阀始终保持通FID状态.
    时间程序:
    0.00: 6通阀动作进样。
    4.00: CO2通过,C2没有进入的时候,1号4通阀动作,开始反吹.
    9.00: 所有重烃已经反吹并进入FID,1号4通阀复位,6通进样阀复位.分析结束.

    这么做的优点:1.节省载气. 2.不会出现2号阀切换造成的4分多时候的基线切阀扰动.基线将保持平直.

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  • 皮皮鱼

    第5楼2009/02/18

    等等,刚发现你这个是在线色谱.记得在线色谱需要置换充分一点. 所以你的6通进样阀可以在4-8分钟内任何时刻复位,比如4.5分钟.按照道理,重组份在柱子里面正向前进4分钟后被反吹,应该在8分钟的时候一起被反吹出来,中间没有色谱峰.这样即使6通阀可能造成的非常微小的扰动也不会干扰任何事情.可以在9分钟结束后马上开始第二次分析.

    对这个样品来说,不需要第二路载气. 不取消是为了省事.毕竟拆下来也挺麻烦.何况可能还用得上.我是一个超级懒惰的人,能不拆决不拆.

    第二个4通阀和2号载气有自己的作用.但目前的设置无法完成.
    当样品中含有高含量的甲烷的时候,CO2会被甲烷拖尾淹没,无法分析.
    这个气路中第二气路和2号4通阀提供了中心切割放空甲烷的选择.

    但是要完成这个中心切割并能够分析高含量甲烷中的CO2,需要在2号4通阀后面加装另一根porapak-Q色谱柱.来吧切过来的CO2和少量甲烷尾巴进一步分开.

    一般前面4米,后面3米足够了. 此时2号阀切换会导致基线扰动,主要调整流速和两路气体压力比,让扰动不干扰CO2色谱峰定量就可以了.

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  • 独钓寒江雪

    第6楼2009/02/19

    如果只是做氩中的微量后面的四通可以去掉,只用一个四通,当二氧化碳出峰后反吹重组分,现在的流程可以做其他气体中的选择性大

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  • chengjingbao

    第7楼2009/02/19

    就我在现场观察,统配为三阀2柱,这里它用空分行业,采用三阀一柱,也就是说,这东西有许多扩展的空间,但用在这里,只能如此啦。但做个备件放在这里不错。日后可以做个改进,说不定还能拿个技改奖什么的。

    大家继续。借题发挥吧。

    hzhhqt 发表:如果只是做氩中的微量后面的四通可以去掉,只用一个四通,当二氧化碳出峰后反吹重组分,现在的流程可以做其他气体中的选择性大

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  • chengjingbao

    第8楼2009/02/19

    就改进意见,自己设计一个阀序和流程如何?
    现成的图,在附件画图中改改就得。

    yuen72 发表:等等,刚发现你这个是在线色谱.记得在线色谱需要置换充分一点. 所以你的6通进样阀可以在4-8分钟内任何时刻复位,比如4.5分钟.按照道理,重组份在柱子里面正向前进4分钟后被反吹,应该在8分钟的时候一起被反吹出来,中间没有色谱峰.这样即使6通阀可能造成的非常微小的扰动也不会干扰任何事情.可以在9分钟结束后马上开始第二次分析.

    对这个样品来说,不需要第二路载气. 不取消是为了省事.毕竟拆下来也挺麻烦.何况可能还用得上.我是一个超级懒惰的人,能不拆决不拆.

    第二个4通阀和2号载气有自己的作用.但目前的设置无法完成.
    当样品中含有高含量的甲烷的时候,CO2会被甲烷拖尾淹没,无法分析.
    这个气路中第二气路和2号4通阀提供了中心切割放空甲烷的选择.

    但是要完成这个中心切割并能够分析高含量甲烷中的CO2,需要在2号4通阀后面加装另一根porapak-Q色谱柱.来吧切过来的CO2和少量甲烷尾巴进一步分开.

    一般前面4米,后面3米足够了. 此时2号阀切换会导致基线扰动,主要调整流速和两路气体压力比,让扰动不干扰CO2色谱峰定量就可以了.

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  • 皮皮鱼

    第9楼2009/02/20

    1、做空分样品,后面2号阀的阀位切换一下,直接连2号阀的载气流速设置为0就好。阀动作时间如下。

    0.01,六通阀动作,进样
    4 ,四通阀1动作,反吹
    5 ,六通阀动作,复位
    10 ,分析结束。

    注意:由于柱子正反用都无所谓,所以不必让四通阀复位。第一次分析正着用,下一次分析倒着用,挺好。不习惯的话也可以在10分钟的时候让四通阀1复位,并结束分析。

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  • 皮皮鱼

    第10楼2009/02/20

    2、做重烃含量较大的样品,后面2号阀必须动作,以便切除重烃,保护甲烷化器镍触媒(镍触媒不允许大量不饱和烃进入,否则会积碳损坏),但这样做,你无法得到重烃的峰。第二气路也要设定和一号气路相同的载气流速。
    起始状态仍然是你的图2号阀动作一下后。动作时间如下:

    0.01,六通阀动作,进样
    4 ,四通阀1动作,反吹
    5 ,六通阀动作,复位
    6 ,四通阀2动作,排放重烃
    10 ,四通阀2动作,复位。(四通阀1动作,复位),分析结束。

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