chemistryren
第1楼2009/02/19
首先,你做的标准曲线线性是否好?相关系数几个9?如果排除了仪器的原因,那就肯定是前处理的问题了.有一点,在你众多的试剂组合中,都没有用到高氯酸,这是不太合理的,因为要打开晶格往往需要高氯酸或硫酸.这是你铬偏低的原因.铅和镉因不同的试剂组合得到的结果差别这么大极有可能是你没有每个试剂组合都各做空白的缘故,所以扣的空白一致了导致结果相差这么多.建议每种组合都做空白.此外,我怀疑你的做法是把这几个组合作为一批样品放在一起让同一个程序的微波消解,这样每个罐子里的情况实际是不同的.不是所有的试剂组合都一定适合用你那一套微波升温程序.不同的试剂组合也许需要不同的程序.
zhouzhou9425
第2楼2009/02/19
微波消解仪上说不能使用高氯酸,所以没有考虑高氯酸,微波升温程序是用火焰原子吸收的程序,觉得两者都是原子吸收相差不大就没重新摸索程序。
标准曲线的线性都能达到三个9,只是一做样品的时候,什么都达不到想要的结果。每种试剂组合都做了空白,不过加HF的空白比其他试剂组合都高,文献上的回收率能达到95%我就觉得自己相差怎么这么大。前处理肯定有问题,明天在试试,多做几个平行样和空白,看看结果是不是一样不好。
不过我打算试试不赶酸直接稀释看这样测出的结果怎么样,希望能测出结果来。
在此谢过宝贵意见了,下周开始摸不同消解程序看看有什么变化。