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【谱图】原子吸收的应用

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是个原吸新手,我想问哈用火焰法测微量元素。我的样品和标准品都是用(1-100)的盐酸定容的,但不管我怎麽改变条件(狭缝宽度、燃气流量、灯电流、燃烧头高度)测得的样品含量始终在110%左右,我测的元素是铁、铜、锌,仪器是日立Z-2000的。请各位赐教!
    还有一个问题:用石墨炉测微量元素时,重现性很差,石墨管和石墨锥才换二个月,进样口的高度很重要吗?还有条件的设置......

    望各位指点!
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  • hsx5108

    第1楼2009/02/24

    样品含量在110%?你是说回收率么?那应该也是测标样吧.样品的含量不是未知的么?进样口你是说的石墨炉进样针的高度吧?进样针的高度和位置都是非常重要的,太高了,样品有可能没有加进石墨炉,太低了针尖有可能会带走部分样品.位置偏了对测试结果也有影响.原子化条件的设置,仪器使用说明书上应该都有推荐的.但也要靠自己慢慢摸索.

    yyyxdz 发表:我是个原吸新手,我想问哈用火焰法测微量元素。我的样品和标准品都是用(1-100)的盐酸定容的,但不管我怎麽改变条件(狭缝宽度、燃气流量、灯电流、燃烧头高度)测得的样品含量始终在110%左右,我测的元素是铁、铜、锌,仪器是日立Z-2000的。请各位赐教!
    还有一个问题:用石墨炉测微量元素时,重现性很差,石墨管和石墨锥才换二个月,进样口的高度很重要吗?还有条件的设置......

    望各位指点!

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  • yyyxdz

    第3楼2009/02/24

    自己配的样品,结果测得的样品的标示量都在110%左右,我用了仪器本身设置的条件,但还是不行。是不是测微量元素是用贫燃火焰?我改变了燃气和助燃气的流量但燃气在1.0-2.0L/min助燃气在140-200的压力下,效果都不行。
    关于石墨炉的,我再试试,谢谢!各位还有什么建议,帮帮忙!

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  • chemistryren

    第4楼2009/02/24

    做石墨炉尽量避免用盐酸.干扰大。

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  • yyyxdz

    第5楼2009/02/25

    哦,谢谢提醒!那我想问下用火焰法时什么才叫贫燃火焰,燃气与助燃气的流量的设置吗?若一直测得样品的标示量都偏高(已改变过灯电流、狭缝、燃烧头高度),会不会是仪器的原因呢

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  • 一土

    第6楼2009/02/25

    还是传不上。

    铜、铁、锌计量焰就可以了,火焰的颜色为明亮的蓝紫色火焰,充分燃烧,温度最高。
    是调节燃烧比(燃气与助燃气的流量的设置)。

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  • hsx5108

    第7楼2009/02/25

    给个火焰分类的.

    燃助比的选择

    yyyxdz 发表:哦,谢谢提醒!那我想问下用火焰法时什么才叫贫燃火焰,燃气与助燃气的流量的设置吗?若一直测得样品的标示量都偏高(已改变过灯电流、狭缝、燃烧头高度),会不会是仪器的原因呢

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  • yyyxdz

    第8楼2009/02/27

    谢谢,我调节了燃气与助燃气的流量后,测得的样品标示量在限度范围内,但不太稳定,我只要把条件稍作改动,标示量又升得太高了....
    我想问下做石墨炉时在原子化阶段下降峰有拖尾现象,除了原子化时间的长短还有没有别的原因!

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  • yyyxdz

    第9楼2009/02/27

    下载了,可一时看不了,不过还是谢了!

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  • hsx5108

    第10楼2009/02/27

    你是测量的什么元素.大概的含量知道吗?原子吸收不能测量太高浓度的元素.酸度要在20%以下.

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  • chemistryren

    第11楼2009/02/27

    拖尾有可能是基改没选好,或者灰化阶段没设置好.

    yyyxdz 发表:谢谢,我调节了燃气与助燃气的流量后,测得的样品标示量在限度范围内,但不太稳定,我只要把条件稍作改动,标示量又升得太高了....
    我想问下做石墨炉时在原子化阶段下降峰有拖尾现象,除了原子化时间的长短还有没有别的原因!

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