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【求助】帮忙推荐色谱柱

  • tyronezhang
    2009/02/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人对色谱柱不熟悉,希望大家能帮我推荐一下合适的色谱柱,在此,先谢谢各位了。
    待测气体组分里面可能含有氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷以及其他低碳烷烃,其中氢气、氧气想通过TCD进行检测,一氧化碳、二氧化碳想通过甲烷转化炉+FID进行检测,甲烷以及其他低碳烷烃通过FID进行检测,不知道这种设想可合理?如果行的话,就需要几个色谱柱来有效分离这些气体,因此希望大家能帮我推荐一下合适的色谱柱。
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  • chengjingbao

    第1楼2009/02/25

    氧和氢用5A;
    CO/CO2和CH4用PQ;
    低碳烷烃,也就是C2/C3带部分C4,用PLOT Q;
    双检测双气路;准备自己搞吗?
    这可是多阀切换气路。

    tyronezhang 发表:本人对色谱柱不熟悉,希望大家能帮我推荐一下合适的色谱柱,在此,先谢谢各位了。
    待测气体组分里面可能含有氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷以及其他低碳烷烃,其中氢气、氧气想通过TCD进行检测,一氧化碳、二氧化碳想通过甲烷转化炉+FID进行检测,甲烷以及其他低碳烷烃通过FID进行检测,不知道这种设想可合理?如果行的话,就需要几个色谱柱来有效分离这些气体,因此希望大家能帮我推荐一下合适的色谱柱。

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  • tyronezhang

    第2楼2009/02/25

    现在是有这想法准备做这样一个课题,我本人对柱子型号的缩写不太熟悉,希望能详细告知一下上述三种柱子的型号,谢谢了。我这里可能是采用离线检测,暂不用六通阀,应该可以吧
    上述三种柱子都能对这些气体有效分离吗?比如我用5A测量氢、氧的时候,其他待测组分会不会对它们有影响?

    chengjingbao 发表:氧和氢用5A;
    CO/CO2和CH4用PQ;
    低碳烷烃,也就是C2/C3带部分C4,用PLOT Q;
    双检测双气路;准备自己搞吗?
    这可是多阀切换气路。

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  • chengjingbao

    第4楼2009/02/25

    5A为分子筛;PQ为高分子多孔微球;PLOT Q,也是高分子的Q型涂敷柱,属于宽口毛细管。
    各柱对组分的分离单独是没有影响,若分批进样,单流路检测,也没问题;
    全部合在一起,没有精密的阀设计程序恐怕不行。
    这套估计需要五阀4柱连用,这要看你的作用啦。
    还有,你的样品气你也没有说,测量等级也没说,所以,只能说到这啦。

    tyronezhang 发表:现在是有这想法准备做这样一个课题,我本人对柱子型号的缩写不太熟悉,希望能详细告知一下上述三种柱子的型号,谢谢了。我这里可能是采用离线检测,暂不用六通阀,应该可以吧
    上述三种柱子都能对这些气体有效分离吗?比如我用5A测量氢、氧的时候,其他待测组分会不会对它们有影响?

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  • africalo1

    第5楼2009/02/25

    我也是检测这几种组分的,我用的是Porapak q 和 13X
    5A的分离效果好,但是时间稍微长些,13X分离效果没有5A的好,但是基本上可以满足检测要求。
    因为我检测时不需要C2及C2+,所以反吹掉了,仅供参考吧,呵呵

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  • chengjingbao

    第6楼2009/02/25

    他的要求就是过去三台色谱的分析项目,多柱、多阀、多检测器解决了这个问题。
    最好将你的阀流程图和标准谱图发上来,以供大家参详,可以吗?

    africalo1 发表:我也是检测这几种组分的,我用的是Porapak q 和 13X
    5A的分离效果好,但是时间稍微长些,13X分离效果没有5A的好,但是基本上可以满足检测要求。
    因为我检测时不需要C2及C2+,所以反吹掉了,仅供参考吧,呵呵

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  • chengjingbao

    第8楼2009/02/25

    我想验证一下,你是否是这样做的。
    用13X柱,出峰顺序是H2,O2,CH4,CO。
    用PQ柱测CO2。

    africalo1 发表:我也是检测这几种组分的,我用的是Porapak q 和 13X
    5A的分离效果好,但是时间稍微长些,13X分离效果没有5A的好,但是基本上可以满足检测要求。
    因为我检测时不需要C2及C2+,所以反吹掉了,仅供参考吧,呵呵

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  • 独钓寒江雪

    第9楼2009/02/25

    是否可以尝试用十通阀进样PQ柱在前13X在后,带氢气、氧气、一氧化碳、甲烷进入13X后旋转十通阀反吹PQ柱,氢气、氧气、一氧化碳、甲烷在13X上分离并进入TCD进行检测,反吹PQ柱(在反吹PQ柱出口后在加根PQ柱分离)让二氧化碳及其他低碳烷烃在FID进行检测

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  • tyronezhang

    第10楼2009/02/25

    非常感谢您的回复
    没用过这些柱子,比如说,用5A分离待测气体,氢氧被有效分离后,其他组分呢对氢氧的峰有影响吗?用PQ分离时,CO/CO2/CH4能被有效分离,同样其他组分呢?这些待测气体的含量可能都非常低,比如0.1ppmV
    我之所以有这么个疑问,是因为以前想做CO/CO2/CH4体系定量表征,让国内一家色谱公司帮我推荐一款,结果该公司给我们推荐的色谱柱根本就无法分离这三种待测气体,让我一直很纳闷

    chengjingbao 发表:氧和氢用5A;
    CO/CO2和CH4用PQ;
    低碳烷烃,也就是C2/C3带部分C4,用PLOT Q;
    双检测双气路;准备自己搞吗?
    这可是多阀切换气路。

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  • 皮皮鱼

    第11楼2009/02/25

    AC、安捷伦、岛津、国产很多厂家都有的标准炼厂气分析色谱。三个气路集成在一个色谱仪内。

    第一气路,TCD,N2载气,分析H2。主分析柱为分子筛,如果CO2含量高,为了保护分子筛,前面装Porapak-Q类保护柱。阀门:1个十通预切反吹阀,或2个6通阀串联使用。
    第二气路,TCD,H2或He载气,分析O2、N2。气路等同第一气路。
    第三气路,FID,带MTN(甲烷转化器)。主分析柱Al2O2 PLOT 毛细管柱,50m。分析烃类。如果没有炔烃,烯烃含量也不高,可以用Porapak-Q类填充色谱柱或相似的毛细管。阀门:1个6通进样阀。

    这么复杂的气路,自己动手做几乎不可能,需要厂家专业人士来做。再说一般色谱仪不会提供三个检测器。

    这个分析各家的气路图都不一样,AC的通过复杂气路节省了一个TCD,这里贴出来大家研究吧。读懂这个气路要费点心思。注意,这个阀位目前已经运行到0.7分钟了。

    tyronezhang 发表:本人对色谱柱不熟悉,希望大家能帮我推荐一下合适的色谱柱,在此,先谢谢各位了。
    待测气体组分里面可能含有氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷以及其他低碳烷烃,其中氢气、氧气想通过TCD进行检测,一氧化碳、二氧化碳想通过甲烷转化炉+FID进行检测,甲烷以及其他低碳烷烃通过FID进行检测,不知道这种设想可合理?如果行的话,就需要几个色谱柱来有效分离这些气体,因此希望大家能帮我推荐一下合适的色谱柱。

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  • chengjingbao

    第12楼2009/02/25

    我所知,肯定有干扰,应该二次或三次进样完成;一次完成,就我的知识面,做不到。你要有所考虑。
    做到0.1ppmV,FID和TCD,也做不到,做到至少也是下限啦。你得考虑检测器的问题。
    色谱公司推荐的柱子或许没错,可能是你的检测器的检测限跟不上。

    tyronezhang 发表:非常感谢您的回复
    没用过这些柱子,比如说,用5A分离待测气体,氢氧被有效分离后,其他组分呢对氢氧的峰有影响吗?用PQ分离时,CO/CO2/CH4能被有效分离,同样其他组分呢?这些待测气体的含量可能都非常低,比如0.1ppmV
    我之所以有这么个疑问,是因为以前想做CO/CO2/CH4体系定量表征,让国内一家色谱公司帮我推荐一款,结果该公司给我们推荐的色谱柱根本就无法分离这三种待测气体,让我一直很纳闷

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