【求助】消解罐处理样品，Pd含量测不准

说的太简单,能否把做什么样品,怎么消解的,加什么试剂说清楚点.这样大家才好帮忙.

含量范围是多少？

楼主问题描述太过含糊。

从标题看，貌似是因为用了消解罐而导致测定不准。

说清楚怎么处理的样品吧，怎么个不准的？

我的样品是原料药，分子量在500左右，生产过程中使用了催化剂钯。
每次称0.1～0.2g样品，加10ml浓硝酸，用高压消解罐180度处理12小时以上。
一个样品做两个平行，其中铝和铁的含量一致，但是钯含量变化很大，重新再处理样品的时候相差更大，毫无重复性。
谢谢了

楼主好强,居然微波消解12小时.催化剂是不参与反应的,在你的产品里不见得分布均匀.而别的元素是参与反应的,所以均匀性比较好.

同意楼上看法，无法确保样品的均匀性，何况之称0.1g呢？在分析前，先把样品制备均匀。

谢谢了，我的高压消解罐是放到烘箱里的，最后再用电热板，微波消解仪太贵了，俺们用不起

消解罐放到烘箱，还有用到加热板？怎么组装的？能不能发张图片上来看看 。以前没有见过这么做的 ，我们都是直接微波消解，不知道还可以这么用的，想借鉴借鉴。

估计楼主是用的高压消解罐，不是微波消解。