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ICP-AES法测定矿石中汞

qq250083771

2013/12/02
x射线仪器

ICP-AES法测定矿石中汞

【摘要】本文主要用王水熔矿，ICP-AES法测定矿石中汞元素含量，该方法弥补了经典方法和原子荧光光谱法的劣势。

【关键词】矿石汞 ICP-AES

由于汞元素的极度分散性，目前发现的汞矿物仅有20种左右。汞的测定方法主要有容量法、光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。由于经典分析方法繁琐、干扰较多、不好掌握、准确度较差等原因，现在已经较少使用。现在主要使用原子荧光光谱法等，但是此法对于高含量的汞矿石需要较大倍数的稀释样品，导致实验结果准确性不够好。

本文主要使用王水熔矿，ICP-AES法测定高含量汞矿石中汞元素含量，方法介绍如下。

1、实验部分

1.1、仪器及试剂

仪器：ICP-AES、电子分析天平、电热板、容量瓶，锥形瓶等

试剂：盐酸、硝酸、蒸馏水等

标准溶液：1.0mg/ml汞元素标准储备液

1.2、仪器工作条件

1.3、样品预处理

称取样品0.5-1.0g（精确至0.0001g）于100ml锥形瓶中，加少量水润湿，加入10ml王水，摇匀，盖上表面皿，与低温电热板上加热消解，待样品剩余5ml左右取下，用少量水冲洗表面皿及锥形瓶壁，加入5ml王水，加热溶解类盐，煮沸后，取下，放凉后定容至50ml容量瓶中，摇匀待测。

2、结果与讨论

2.1、分析谱线选择

综合考虑响应强度、背景等因素，选择谱线194.160nm

2.2、标准曲线绘制

用1.0mg/ml的汞标准储备液逐级稀释，配置系列标准溶液，并在仪器推荐条件下测定标准溶液，绘制标准曲线。

2.3、检出限计算

将空白溶液连续测定6次，计算标准偏差，3倍标准偏差即为检出限。

2.4、样品测定结果

将矿石成分分析国家标准物质称取3份（实测样品结果就不写了），结果如下表所示

3、结论

本方法可以简单、准确的测定汞矿石中汞元素含量，实验结果表，本方法的检出限为0.105ug/ml，方法的准确度高（标准物质的Er为1.76%）。

分
该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创～

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qq250083771

第1楼2013/12/02

应助达人

说明：1、由于空白溶液浓度无限小，空白溶液RSD大属于正常
2、标线范围配置比较大是因为样品的浓度大一些，样品浓度省略没写

0

tang566

第2楼2013/12/02

应助达人

釆用电热板低温加热消解，低温是多少度呢？

0

月夜之痕

第3楼2013/12/02

要用微波消解仪吧，用电热板汞会跑掉的，不准的

0

qq250083771

第4楼2013/12/02

应助达人

温度没有超过110度
tang566(tang566) 发表:釆用电热板低温加热消解，低温是多少度呢？

0

qq250083771

第5楼2013/12/02

应助达人

矿石和其他的不一样都是高含量的百分含量
月夜之痕(qq25068277) 发表:要用微波消解仪吧，用电热板汞会跑掉的，不准的

0

tang566

第6楼2013/12/02

应助达人

这个方法有没做过汞的加标回收，回收率怎么样？
qq250083771(qq250083771) 发表:温度没有超过110度

0

qq250083771

第7楼2013/12/02

应助达人

没做回收率就用标准物质验证了
tang566(tang566) 发表:这个方法有没做过汞的加标回收，回收率怎么样？

0

tang566

第8楼2013/12/02

应助达人

标准物质验证也是个方法。
qq250083771(qq250083771) 发表:没做回收率就用标准物质验证了

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qq250083771

第9楼2013/12/02

应助达人

恩最方便的生产上很实用
tang566(tang566) 发表:标准物质验证也是个方法。

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秋月芙蓉

第10楼2013/12/02

控制好温度没问题
月夜之痕(qq25068277) 发表:要用微波消解仪吧，用电热板汞会跑掉的，不准的

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